[发明专利]食品标准品和分析纯丁二酸二甲酯联产制备方法在审
| 申请号： | 201410096285.3 | 申请日： | 2014-03-17 |
| 公开（公告）号： | CN103864613A | 公开（公告）日： | 2014-06-18 |
| 发明（设计）人： | 杨万龙;袁秋菊 | 申请（专利权）人： | 天津百伦斯生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/40 | 分类号： | C07C69/40;C07C67/54 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 赵瑶瑶 |
| 地址： | 301727 天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种高纯度丁二酸二甲酯食品标准品和分析纯丁二酸二甲酯联产制备方法，步骤如下：⑴取工业丁二酸二甲酯，经气相色谱分析，确定含量、杂质；⑵取工业丁二酸二甲酯，蒸馏，取80-120℃馏分，为投料量0.02体积弃去；⑶自然降温至20℃，抽滤；⑷滤液转入容器，放在冰水浴中，不断搅拌，温度降至16-18℃，停止搅拌和降温，有晶体析出，抽滤，分别收集滤液和固体，固体≥99%GC，滤液≥95%GC；⑸滤液减压蒸馏。本发明操作简单，成本低，利润高，不但能满足专业厂家工业化生产，也可满足实验室小型制备，同时实现两种级别产品联产，做到零排放，实现了绿色生产。 | ||
| 搜索关键词： | 食品 标准 分析 纯丁二酸 二甲 联产 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度丁二酸二甲酯食品标准品和分析纯丁二酸二甲酯联产制备方法，其特征在于：步骤如下：⑴取工业丁二酸二甲酯，经气相色谱分析，确定含量、杂质；⑵取工业丁二酸二甲酯，蒸馏，取80‑120℃馏分，为投料量0.02体积弃去；⑶自然降温至20℃，抽滤；⑷滤液转入容器，放在冰水浴中，不断搅拌，温度降至16‑18℃，停止搅拌和降温，有晶体析出，抽滤，分别收集滤液和固体，固体≥99%GC，滤液≥95%GC；⑸滤液减压蒸馏，收集79‑81℃/1.47KPa，馏分≥99.5%GC；⑹上述馏分精馏，收集195‑197℃馏分，≥99.9%GC为食品标准品丁二酸二甲酯。
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