[发明专利]一种高纯度色谱标准物1,1,1-三氯乙烷的制备方法在审
申请号: | 201410097621.6 | 申请日: | 2014-03-17 |
公开(公告)号: | CN103804120A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 张桂珠;贾伟青 | 申请(专利权)人: | 天津百伦斯生物技术有限公司 |
主分类号: | C07C19/05 | 分类号: | C07C19/05;C07C17/38;G01N30/06 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 赵瑶瑶 |
地址: | 301727 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种高纯度色谱标准物1,1,1-三氯乙烷的制备方法,步骤如下:⑴将工业1,1,1-三氯乙烷用浓硫酸萃取2-5次,至无黄色止;⑵分出废酸,有机层加入10wt%碳酸钾溶液,萃取洗涤2-5次;⑶有机相加入干燥剂不断搅拌,放置12h;⑷分出干燥剂,得粗品;⑸粗品通过硅胶层析柱;⑹层析后的粗品加入分子筛,再次脱水;⑺减压精馏。本发明可以从工业1,1,1-三氯乙烷提纯生产高纯度色谱标准物和分析纯1,1,1-三氯乙烷,提纯纯度高,提纯效果好,适合不同级别试剂的要求。 | ||
搜索关键词: | 一种 纯度 色谱 标准 三氯乙烷 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种高纯度色谱标准物1,1,1‑三氯乙烷的制备方法,其特征在于:步骤如下:⑴将工业1,1,1‑三氯乙烷用浓硫酸萃取2‑5次,至无黄色止;⑵分出废酸,有机层加入10wt%碳酸钾溶液,萃取洗涤2‑5次;⑶有机相加入干燥剂不断搅拌,放置12h;⑷分出干燥剂,得粗品;⑸粗品通过硅胶层析柱;⑹层析后的粗品加入分子筛,再次脱水;⑺减压精馏,取正馏分,25‑26℃/120mmHg,含量≥99.7%GC,得高纯度色谱标准物1,1,1‑三氯乙烷,后馏分,26‑27℃/120mmHg,含量≥99%GC,属于分析纯1,1,1‑三氯乙烷。
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