[发明专利]一种中心未配位三元卟啉化合物的合成方法

摘要

本发明公开一种中心未配位三元卟啉化合物的合成方法，采用混合氧化剂为四氯苯醌和2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌，并且延长氧化时间，从而显著提高中心未配位三元卟啉的合成产率并简化了过程处理，可应用于中心未配位三元卟啉化合物的合成。

主权项

一种中心未配位三元卟啉化合物的合成方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一，室温条件下，将芳香醛和吡咯溶解于干燥的二氯甲烷中，其中芳香醛与吡咯的物质的量比为1:1；加入三氟化硼乙醚溶液进行催化反应，三氟化硼乙醚溶液与芳香醛的物质的量比为1.2:1；在避光和氮气保护条件下搅拌8‑14个小时,得溶液一；步骤二，反应结束后，向溶液一中加入四氯苯醌，四氯苯醌与芳香醛的物质的量比为0.5:1，室温条件下氧化0.5‑2个小时，得溶液二；步骤三，向所述溶液二中加入2,3‑二氯‑5,6‑二氰基‑1,4‑苯醌即DDQ，DDQ与芳香醛的物质的量比为1:1，室温条件下继续氧化10‑14个小时，得溶液三； 步骤四，在所述溶液三中加入饱和碳酸氢钠溶液淬灭反应，再分别用蒸馏水、饱和食盐水洗涤溶液三，最后经无水硫酸钠干燥后过滤，收集滤液；步骤五，将所述滤液蒸发至干，得残余物，并将所述残余物溶解于二氯甲烷，进一步用二氯甲烷作为洗脱剂进行柱层析分离，通过紫外对分离后的组分进行监测；收集红色和暗红色组分，并混合在一起，再蒸发至干，即得到中心未配位三元卟啉中间产物一；步骤六，将所述中间产物一在220℃度及真空条件下加热至中间产物一中双环[2.2.2]辛烯环即BCOD环转变为苯环，然后自然冷却至室温得中间产物二；步骤七，再次对中间产物二进行柱层析分离，以二氯甲烷作为洗脱剂，得到的鲜红色组分即中心未配位三元卟啉化合物。