[发明专利]对称的二硫代乙酸桥联双钼结构配合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410100593.9 申请日: 2014-03-18
公开(公告)号: CN104926883B 公开(公告)日: 2017-11-07
发明(设计)人: 刘春元;张瑜 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: C07F11/00 分类号: C07F11/00
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司31225 代理人: 叶敏华
地址: 200092 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种对称的二硫代乙酸桥联双钼结构配合物的制备方法,包括以下步骤(1)在无水无氧条件下,将双钼构筑单元Mo2(DAniF)3(OOCCH3)和二硫代乙酸钾的四氢呋喃溶液与甲醇钠的甲醇溶液混合,室温下搅拌,得到对称的二硫代乙酸桥连双钼结构配合物[MO2(DAniF)3]2(O2S2C2);(2)将步骤(1)制备得到的对称的二硫代乙酸桥连双钼结构配合物通过二氯甲烷/乙醇体系,采用溶剂扩散法培养单晶,4周后长出蓝色针状晶体,即为对称的二硫代乙酸桥联双钼结构配合物产品。与现有技术相比,本发明制备的对称的二硫代乙酸桥连双钼结构配合物,桥基配体短,电子完全离域,电子发生转移时重组能小,导致分子内容易发生吸收强度大的电子转移。
搜索关键词: 对称 二硫代 乙酸 桥联双钼 结构 配合 制备 方法
【主权项】:
一种对称的二硫代乙酸桥联双钼结构配合物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)在无水无氧条件下,将双钼构筑单元Mo2(DAniF)3(OOCCH3)和二硫代乙酸钾按照摩尔比2:1溶解在四氢呋喃溶液中,然后将含甲醇钠的甲醇溶液加入四氢呋喃溶液中,其中,甲醇钠与Mo2(DAniF)3(OOCCH3)的摩尔比为1:1,室温下搅拌,减压抽滤得到蓝色物质,再用二氯甲烷溶解过滤,将得到的蓝色滤液减压抽滤,再用乙醇清洗3次,过滤,漏斗中的物质再用己烷清洗得到干净的蓝色物质,无水无氧的条件下抽真空得到对称的二硫代乙酸桥连双钼结构配合物[MO2(DAniF)3]2(O2S2C2);所述的双钼构筑单元Mo2(DAniF)3(OOCCH3)中的DAniF代表N,N’‑二‑对甲氧基苯甲脒;(2)对称的二硫代乙酸桥连双钼结构配合物的单晶培养将步骤(1)制备得到的对称的二硫代乙酸桥连双钼结构配合物用二氯甲烷溶解,慢慢加入乙醇,采用溶剂扩散法培养单晶,4周后长出蓝色针状晶体,即为对称的二硫代乙酸桥联双钼结构配合物晶体。
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