[发明专利]一种制备直接红253的方法

摘要

一种制备直接红253的方法，涉及一种染料的制备方法，本发明通过重氮、一缩、偶合、二缩、三缩等实验步骤合成了该染料。直接红253是一种含三嗪环类的直接染料，这类含三嗪环直接染料分子结构的染料分子能保持一定的线型平面结构，对纤维素纤维具有很好的亲和力，耐日晒牢度也较好。且这类染料没有致癌性，属于环保型染料，因此是近年来开发较多的直接染料。该染料具有较强的上染能力，能有效的减少有色废水的排放，节约能源，有利于生态环境的保护，符合环保型染料开发的原则。

主权项

一种制备直接红253的方法，其特征在于，所述方法包括下述制备步骤：a）于250mL三口烧瓶中，加2.6mL浓盐酸和7.4mL水，控制温度为29~31℃；将 4‑氨基偶氮苯‑4'‑磺酸1.47g（0.0053mol) 于小烧杯中加10mL水溶解并搅拌均匀，用10%的Na2CO3溶液调节溶液pH在7~8，然后加2.6mL（0.1mol）亚硝酸钠溶液，搅匀，将混合液逐渐滴入有盐酸和水的三口烧瓶中，进行重氮化反应，约0.5~1h滴完，再反应 2.5~3h后，使用淀粉碘化钾试纸检测是否达到终点，若反应液中还有有过量的亚硝酸钠则用10% 氨基磺酸溶液破坏，反应结束，产物备用；    b)称取J酸1.33g (0.0056mol) ，用10%Na2CO3溶液调节J酸溶液pH在6~7之间, 待J酸变得澄清；取三聚氯氰0.92g (0.0051mol) ，加入约10~15ml水，温度保持在0~5℃，待pH降到1.5~2后，将澄清的J酸缓慢的滴加到三聚氯氰溶液中，滴加J酸时间控制在4~5个小时，反应结束，备用；    c)将b反应产物温度调到15~20℃，用10%Na2CO3调节pH在6~6.5之间，再将a反应产物滴加到此混合物中，反应约1.5~2小时反应完全后，继续反应0.5h后到达反应终点；    d)将偶合产物c温度控制在10℃，称取乙醇胺0.365g（0.598mol) 并用10%Na2CO3溶液调节pH在8~9之间，将其加入到偶合产物c中进行缩合反应，加完物料后，升高温度45~50℃，用10%Na2CO3调节pH在5~6之间，待pH趋于稳定时为实验终点，时间约3~4个小时；e)将d反应产物的温度控制在45~50℃之间；称取乙醇胺0.365g（0.598mol) 并用10%Na2CO3调节pH为7~7.5,将其加入到二缩物d中，加完后升高温度90~100℃，pH基本稳定为终点，时间约为2.5~3个小时。