[发明专利]一种水产品中丙酸盐、柠檬酸盐和多聚磷酸盐同时测定的检测方法有效
申请号: | 201410106935.8 | 申请日: | 2014-03-21 |
公开(公告)号: | CN104007190A | 公开(公告)日: | 2014-08-27 |
发明(设计)人: | 邵宏宏;周秀锦;王琦 | 申请(专利权)人: | 舟山出入境检验检疫局综合技术服务中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/88 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏 |
地址: | 316000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及多种具有抑菌效果的添加剂的检测方法,特别涉及一种水产品中丙酸盐、柠檬酸盐和多聚磷酸盐同时测定的检测方法。本发明采用快速超声辅助萃取-固相萃取-离子色谱法(UAE-SPE-IC)同时检测水产品中的丙酸盐、柠檬酸和多聚磷酸盐,通过快速超声辅助萃取,大大提高了丙酸盐、柠檬酸和多聚磷酸盐的回收率,并结合C18小柱及OnguardΠAg前处理净化柱,有效去除蛋白质等大分子物质及其水产品中高浓度氯离子的干扰,提高了实际检测的灵敏度,且离子色谱法(IC)对电解系数较大的物质尤其是阴离子具有较强的分离能力、可进行不同价态分析、检测限低等优点,本发明适合水产品中丙酸盐、柠檬酸盐和多聚磷酸盐的定量测定及食品安全监测。 | ||
搜索关键词: | 一种 水产品 丙酸 柠檬酸 磷酸盐 同时 测定 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种水产品中丙酸盐、柠檬酸盐和多聚磷酸盐同时测定的检测方法,其特征在于该方法包括如下步骤:a、样品前处理:将待测的水产品样品充分混匀并搅碎,装入容器内,密封、冷藏备用;b、碱溶液快速超声辅助提取:准确称取经前处理的水产品样品放于玻璃容器中,加入适量超纯水制成均质系统,加入碱溶液封盖后超声波提取;c、蛋白质沉淀:将超声波提取后的样品倒入离心管中,离心过滤,取滤液与三氟乙酸溶液混合,滤液与三氟乙酸溶液的体积比为20:3‑4,0‑4℃保存;d、串联式固相萃取:将蛋白质沉淀后的样品离心,过滤后对滤液采用C18柱和Onguard Π Ag柱进行串联式固相萃取,将过柱液经尼龙滤膜过滤后收集于5mL自动进样器样品瓶中,供离子色谱仪测定;e、三级梯度淋洗离子色谱分析;f、标准曲线的制备,取丙酸盐、柠檬酸盐、正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐配制成系列浓度,求出回归方程与相关系数,根据标准曲线以确定被检测样品中丙酸盐、柠檬酸盐、正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的含量。
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