[发明专利]一种光控开关型TiO2纳米颗粒表面活性剂及制备方法

摘要

本发明公开了一种光控开关型TiO₂纳米颗粒表面活性剂及制备方法，首先用钛酸丁酯水解法制备TiO₂纳米颗粒，再用烷基硅烷进行TiO₂纳米颗粒表面改性。将改性后的纳米颗粒置于正己烷溶液中，搅拌状态下充分UV光照射，将颗粒表面接枝的烷基硅烷转变为短碳链，离心收集沉淀，将沉淀烘干后充分研磨，即可得具有光控开关功能的TiO₂纳米颗粒表面活性剂。本发明方法简便，可操作性强，不需要特殊仪器。本发明产品具有很好的UV光控乳液开关和转相能力，可通过UV光照/黑暗静置简单的非介入式手段实现乳液开关功能和可逆转相效果，在工业领域中具有良好的应用前景。

主权项

一种光控开关型TiO₂纳米颗粒表面活性剂制备方法，其特征在于，采用如下的步骤：(a)纳米颗粒的制备：1）反应液中各组分体积比为钛酸丁酯:乙醇:去离子水:冰醋酸=9:36:12:40，按以下步骤操作，将钛酸丁酯滴加到质量比为95%的乙醇中，持续搅拌；再将其滴加到搅拌状态下的去离子水和冰醋酸的混合液中，继续搅拌，直至混合液透明为止，制得透明溶胶；2）将透明溶胶转移至高压反应釜进行100～150℃加热反应，反应时间为2小时，除去上层清液，获得白色TiO₂沉淀；3）用无水乙醇洗涤白色TiO₂沉淀，15000rpm高速离心10～20分钟，重复以上操作3次，弃去上清液，收集沉淀，再加入无水乙醇进行充分分散，置于烘箱中50～60℃烘干，获得较纯的TiO₂沉淀；4）将烘干的TiO₂沉淀碾碎至粉末，置于500℃马弗炉中煅烧30～60分钟，制得具有光电活性的TiO₂纳米颗粒；(b)纳米颗粒的改性：1）取(a)步骤得到的具有光电活性的TiO₂纳米颗粒，倒入到适量的H₂O₂中，确保H₂O₂溶液完全浸没TiO₂纳米颗粒即可，超声分散5～10分钟；2）将分散液封口，置于黑暗处磁力搅拌4～8小时后，解除封口并置于烘箱中45～60℃烘干；3）将配制好的体积比为1～5%的三甲基氯硅烷或十二烷基三氯硅烷或氟硅烷与正己烷的混合液加入到烘干后的粉末中，超声分散5～10分钟，磁力搅拌8～12小时后，制得改性的TiO₂分散液；4）将静置改性后的TiO₂分散液，15000rpm高速离心10～20分钟，除去上层清液，下层沉淀置于烘箱中40～50℃烘干；5）将烘干粉末均匀分散于正己烷中，在磁力搅拌状态下UV光照射24小时（紫外灯波长254nm，功率12W，溶液距离紫外灯10～15cm），将颗粒表面接枝的烷基硅烷转变为短碳链，期间不断补充正己烷以维持初始溶液液面；6）光照结束后静置悬浊液，15000rpm高速离心10～20分钟，除去上层正己烷，下层沉淀置于烘箱中40～50℃烘干，充分研磨后制得颗粒，即为具有光控开关功能和可逆转相效果的TiO₂纳米颗粒表面活性剂。