[发明专利]一种环氧丙烷—二氧化碳共聚物的制备方法有效
申请号: | 201410110619.8 | 申请日: | 2014-03-24 |
公开(公告)号: | CN103992470B | 公开(公告)日: | 2018-06-12 |
发明(设计)人: | 颜焕敏;王献红;岳金明;刘明亮;彭永红;谷新春;张庆财 | 申请(专利权)人: | 中国化学赛鼎宁波工程有限公司 |
主分类号: | C08G64/34 | 分类号: | C08G64/34;C08G64/40 |
代理公司: | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人: | 程晓明 |
地址: | 315040 浙江省宁波*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种环氧丙烷‑二氧化碳共聚物的制备方法,特点是包括以下步骤:(1)将环氧丙烷、多元催化剂依次加入到聚合反应釜内,再将高纯二氧化碳气体通入釜内,控制压力3.0~3.5MPag,温度为70~80℃,反应3~5小时,直至物料粘度达到7×105CP后,控制温度为65~70℃,反应4~5小时,直至物料粘度达到7×106CP后,使物料温度降至45~55℃,即得到共聚物粗产物;(2)启动凝聚洗涤釜的搅拌器,将聚合釜内压力降到0.5MPag后,将共聚粗产物、凝聚洗涤剂送至凝聚洗涤釜搅拌均匀,凝聚洗涤混合液经液固分离,得到产物,优点是聚合反应效率高、反应副产物少、催化剂消耗低。 | ||
搜索关键词: | 环氧丙烷 二氧化碳共聚物 物料粘度 凝聚 粗产物 洗涤釜 制备 高纯二氧化碳 聚合反应效率 催化剂消耗 多元催化剂 反应副产物 聚合反应釜 洗涤混合液 洗涤剂 控制压力 共聚物 搅拌器 聚合釜 内压力 温度降 共聚 经液 | ||
【主权项】:
一种环氧丙烷‑二氧化碳共聚物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)粗产物制备将含水量低于50ppm的环氧丙烷加入到聚合反应釜内,然后加入定量的多元催化剂,控制聚合反应釜内搅拌速度为10转/分,再将纯度高于99.95%的二氧化碳气体通入聚合反应釜内,控制聚合反应釜内压力为3.0MPag,将聚合反应釜内反应温度控制为70℃,持续反应5小时,直至聚合反应釜内物料粘度达到7×105CP后,将聚合反应温度控制为65℃,持续反应5小时,直至聚合反应釜内物料粘度达到7×106CP后,使物料温度降至45℃,即得到环氧丙烷‑二氧化碳共聚物粗产物;(2)反应产物分离提纯聚合反应釜的压力降到0.5MPag后,启动凝聚洗涤釜的搅拌器,将环氧丙烷‑二氧化碳共聚物粗产物送至凝聚洗涤釜,同时将凝聚洗涤剂送至凝聚洗涤釜搅拌均匀,使催化剂失活终止聚合反应,同时使单体环氧丙烷溶解在凝聚洗涤剂中,环氧丙烷‑二氧化碳共聚物以固体颗粒形式分散在凝聚洗涤剂中,凝聚洗涤完成后,凝聚洗涤混合液经液固分离,得到固体环氧丙烷‑二氧化碳共聚物,其中所述的环氧丙烷的添加量为所述的聚合反应釜体积的1/4,所述的多元催化剂的添加量为所述的环氧丙烷质量的1%,所述的多元催化剂主要包括二乙基锌、三氯乙酸钇和甘油,所述的二乙基锌、所述的三氯乙酸钇与所述的甘油的质量比为3:1:1.5,所述的凝聚洗涤剂为乙醇和/或异丙醇,所述的凝聚洗涤剂的添加量为所述的环氧丙烷的质量的1.5倍,其中所述的聚合反应釜的釜体外周壁设置有加热夹套,所述的聚合反应釜的釜体的内壁设置有冷却盘管。
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