[发明专利]一种使用聚合物材料生产磷酸钒锂的碳热还原方法

摘要

本发明公开了一种使用聚合物材料生产磷酸钒锂的碳热还原方法该方法，通过湿法混合法或干混方法制备金属聚阴离子或混合金属聚阴离子化合物，然后经过加热除去溶剂，形成干燥的混合物，将混合物加热到高于聚合物熔点以上的温度，煅烧并研磨烧结产物，获得锂离子电池正极材料磷酸钒锂。这种使用聚合物材料生产磷酸钒锂的碳热还原方法用聚合物作为原料，该聚合物可以和溶剂形成溶液，在湿混或干混的合成方法中起相分离抑制剂的作用，在磷酸钒锂间形成导电网络，其生产的材料具有高的电导率、卓越的循环寿命和较高的可逆容量。

主权项

一种使用聚合物材料生产磷酸钒锂的碳热还原方法，其特征是，包括以下步骤：A、首先通过湿法混合方法将聚合物材料加入到溶剂中，并不断搅拌直到聚合物溶解，时间为10min至5h，然后加入聚阴离子化合物材料并不断搅拌形成混合物，接着对混合物继续进行搅拌，时间为2min至5h，随后将金属离子材料加入到混合物中，并搅拌2min至5h得到混合物浆料；或者通过干混方法将聚合物材料、溶剂、聚阴离子源或碱金属聚阴离子源碳源、及至少一种金属离子源混合成混合浆料，混合时间为4min～16h，最好是30min～2h；将上述混合物浆料在大于溶剂沸点的条件下进行加热，使溶剂完全挥发，得到干燥的混合物；B、对干燥的混合物进行研磨或碾磨，时间为4～24h，以进一步获得均匀混合的细小颗粒；C、对研磨或碾磨后的混合物在惰性气氛下进行加热，所述混合物加热可分为两步，第一步加热温度在300～400℃，加热周期为1～4h，升温速率为2℃/min；第二步加热温度在800～1000℃，加热时间为2～10h，升温速率为2～5℃/min，生成锂离子电池阴极材料磷酸钒锂，其化学通式可表述为金属聚阴离子化合物Li₃V₂(PO₄)₃或混合金属聚阴离子化合物Li₃V_2‑xM_x(PO₄)₃；D、将上述生产的金属聚阴离子化合物或混合金属聚阴离子化合物产品在一定速率下冷却至室温，得到的产物以锤式粉碎机破碎，并筛分，得到所需的粉末材料，所述冷却速率在2～3℃/min。