[发明专利]一种制备片状磷酸锰锂/石墨烯复合材料的喷雾干燥辅助合成方法

摘要

本发明涉及一种制备片状磷酸锰锂/石墨烯复合材料的喷雾干燥辅助合成方法。属锂离子电池电极材料技术领域。本发明方法的主要过程和步骤如下：将锂源、锰源、磷源按照摩尔比为1.0~1.1：1：1溶解到包含有适量有机溶剂的三颈圆底烧瓶中，加热到50~150℃，保持2~6h得到片状纯相磷酸锰锂材料。将其分散于有机碳源中，超声、烘干，300~600℃预烧结得到有机碳源包覆的片状磷酸锰锂。然后与定量的石墨烯氧化物水溶液搅拌、超声，在140~250℃下进行喷雾干燥，高温烧结即得产物。本发明得到的磷酸锰锂/石墨烯片片复合结构，提高了复合材料结构稳定性和导电性能，喷雾干燥的方法大幅提高了材料的振实密度和体积比能量。而且该实验的反应原料来源丰富，方法简易，操作简单，适合工业化生产。

主权项

 一种制备片状磷酸锰锂/石墨烯复合材料的喷雾干燥辅助合成方法，其特征在于包括如下步骤：（a）合成片状纯相磷酸锰锂：按照化学计量比锂、锰、磷的摩尔比为1.0~1.1：1：1将锰源溶解到一定的去离子水中，然后加入到盛有适量有机溶剂的三颈圆底烧瓶中，将得到的混合溶液在充分搅拌情况下加热到90~150℃保持1~5 h；再以1~5 mL/min的滴加速度向上述溶液中逐滴加入定量的锂源和磷源混合水溶液，滴加完后将其在该温度下保持2~6 h后自然冷却；将得到的溶液离心、用去离子水和乙醇交替洗涤各三次以除去剩余的有机溶剂，60~100℃过夜烘干；步骤中所述的锂源化合物为硫酸锂；锰源化合物为硫酸锰；磷源化合物为磷酸三铵；所述的有机溶剂为二乙二醇；（b）碳包覆：取定量的有机碳源于适量的有机溶剂中，溶解后向其加入定量步骤（1）得到的片状纯相磷酸锰锂，所述的碳源的质量和片状磷酸锰锂的质量比为1:20~1:10；超声10~60 min，烘干后得到有机碳源包覆的片状磷酸锰锂；再将得到的固体研磨至粉末，转入管式炉中，在惰性气氛下以1~30 ℃/min的升温速度，气体流速为10~50 mL/min，加热至300~600℃保持2~8 h，得到碳包覆的片状磷酸锰锂；步骤中所述的有机碳源为葡萄糖；有机溶剂为甲醇；惰性气氛的气源选自氮气；（c）与石墨烯复合：将上述步骤（b）得到的片状磷酸锰锂加入到定量的石墨烯氧化物水溶液搅拌1~4 h，再超声10~60 min后在140~250℃下进行喷雾干燥；步骤中所述的石墨烯氧化物为化学氧化法合成的石墨烯氧化物水溶液；石墨烯氧化物的加入量为上述步骤（b）磷酸锰锂重量的1%~5%；（d）煅烧反应：将上述步骤（c）所得材料转入管式炉中，在氮气惰性气氛下以1~30 ℃/min的升温速度，气体流速为10~50 mL/min，升温到400~800℃保持2~8 h即得产物片状磷酸锰锂/石墨烯。