[发明专利]一种电子元器件塑料部件中五氯苯酚的检测方法有效
申请号: | 201410114521.X | 申请日: | 2014-03-26 |
公开(公告)号: | CN103852533A | 公开(公告)日: | 2014-06-11 |
发明(设计)人: | 王生兵 | 申请(专利权)人: | 昆山洛丹伦生物科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;侯桂丽 |
地址: | 215300 江苏省苏州市昆山*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 一种电子元器件塑料部件中五氯苯酚的检测方法,包括如下步骤:(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒;(b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取;样品和溶剂的比例为1:5-20g/mL;(c)在萃取后的溶液中加入二氯甲烷,振荡;再加入碳酸钾溶液,振荡;静置;(d)取1/5-1/10步骤(c)所得溶液,依次加入正己烷、醋酸酐、三乙胺,然后振荡;(e)将步骤(d)振荡后的上层溶液进行GC-MS分析;并设定特定的色谱条件。本发明提供的分析方法快速、重复性及再现性好。 | ||
搜索关键词: | 一种 电子元器件 塑料 部件 氯苯 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种电子元器件塑料部件中五氯苯酚的检测方法,包括如下步骤:(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒;(b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取;样品和溶剂的比例为1:5‑20g/mL;(c)在萃取后的溶液中加入二氯甲烷,振荡;再加入碳酸钾溶液,振荡;静置;其中样品和二氯甲烷的比例为1:5‑10g/mL,样品和碳酸钾溶液的比例为1:5‑15g/mL;(d)取1/5‑1/10步骤(c)所得溶液,依次加入正己烷、醋酸酐、三乙胺,然后振荡;其中样品和正己烷的比例为1:2‑10g/mL,正己烷、醋酸酐和三乙胺的体积比为5‑15:1:0.2‑1:(e)将步骤(d)振荡后的上层溶液进行GC‑MS分析;其中GC‑MS的色谱柱为弱极性的;GC‑MS分析时GC部分的程序控温设置为:初始温度110‑130℃保持0.5‑2min;以5‑15℃/min升至270‑290℃,保持4min以上。
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