[发明专利]一种由重质油制备炭素材料的方法

摘要

一种由重质油制备炭素材料的方法，以重质油作为原料，生产中间相纺丝沥青、各向同性纺丝沥青及COPNA树脂：1.将重质油进行预处理，脱除重质油中的自由炭粒及二甲苯不溶物，得到精制重质油；2.将精制重质油进行适当热缩聚得到裂解重油；3.将裂解重油用二甲苯溶解洗涤并分离，得到二甲苯可溶组分及二甲苯不溶组分；4.将二甲苯不溶组分用氢化重质溶剂溶解并进行氢化共炭化反应得到氢化沥青；5.将氢化沥青进行热处理，得到中间相沥青；6.将第3中得到的二甲苯可溶组分进行溶剂分离，脱除二甲苯溶剂得到可溶组分；7.可溶组分一部分循环回第2中与精制重油热缩聚，一部分进行热处理得到各向同性沥青；8.将第7中热处理分离得到的＜350℃馏分油与交联剂交联反应得到CNPNA树脂。

主权项

一种由重质油制备炭素材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、原料预处理将重质油进行预处理，脱除重质油在加工过程中形成的自由炭粒及二甲苯不溶物（以下简称XI），得到精制重质油：原料预处理可用原料重量份1～6份的二甲苯混合调和，通过沉降、离心分离、过滤分离出XI，澄清液经过溶剂回收塔将二甲苯溶剂分馏出来，溶剂回收塔的塔顶操作温度控制在二甲苯的沸程温度以上略高3～5℃，塔顶压力控制为0～0.3Mpa,塔底物料即为精制重油；S2、热缩聚处理将S1中得到的精制重油在管式加热炉中进行热缩聚处理，温度为370～550℃，停留时间为10～550秒，压力控制在1.0～5.0Mpa范围，直至生成的缩聚物中含有重量分数为5～25%的重新生成的XI和小于含有1%的喹啉不溶组分（以下简称QI），其中，二甲苯不溶组分能大量溶解于后续的氢化重质溶剂中，且重新生成的二甲苯不溶组分与氢化重质溶剂的混合液在80～100℃静置24小时不存在不溶解沉淀即可；然后将热缩聚处理后的混合物置于分馏塔进行组分分离，其中，分馏塔塔顶操作压力控制在0～0.3Mpa，温度控制在250～290℃范围，分馏塔塔底馏出物即为裂解重油；S3、分离收集裂解重油中新生的二甲苯不溶组分取质量为裂解重油1～5倍的二甲苯在90～120℃温度下与S2中得到的裂解重油混合均匀，通过分离设备分离可溶组分和二甲苯不溶组分，收集的二甲苯不溶组分用二甲苯溶剂反复洗涤，备用，其中，不溶组分中含＜1%的QI组分，二甲苯不溶组分含量高于50%，且是光学各向同性的；S4：氢化共炭化处理S4‑1将S3所制得的二甲苯不溶物组分质量2～6倍的氢化重质溶剂在90～120℃温度下与S3所制得的二甲苯不溶物组分混合溶解，并将混合溶液在分馏塔中进行分馏，把二甲苯不溶组分中含有的一部分二甲苯溶剂可溶物及少量的二甲苯从分馏塔顶分出，控制分馏塔顶压力为0～0.3Mpa，温度为130～200℃，塔底馏出物为二甲苯不溶组分在氢化重质溶剂溶解的溶液；并将该步骤中得到的被氢化重质溶剂溶解的二甲苯不溶组分溶液在管式加热炉中进行氢化共炭化处理，得到氢化共炭化处理过的混合物，其中，操作条件控制在压力为2.0～10.0Mpa，温度为350～500℃，停留时间为20～120分钟；然后将氢化共炭化处理过的混合物进行下述处理：S4‑2采用分馏设备除去所有的氢化重质溶剂和氢化共炭化处理过程生成的轻馏分以获得含有光学各向同性的氢化沥青的混合物，得到的含有光学各向同性的氢化沥青的混合物，物性数据分析为：喹啉不溶物＜1%，二甲苯不溶组分高于50%，软化点100～200℃，将得到的含有光学各向同性的氢化沥青的混合物在惰性气体下加热处理使其转变为含有光学各向异性的沥青的混合物，热处理温度控制在400～500℃，处理时间控制在30～300分钟；S4‑3、将4‑2中得到的含有光学各向异性的沥青的混合物急冷到100℃左右后送入连续分离热处理塔进行分离热处理，气态的氢化重质溶剂、轻馏分和过热蒸汽从塔顶取出；其余部分进行热处理，并从塔下部获得含有光学各向异性的沥青，即中间相沥青，其中，过热蒸汽温度为450～500℃，压力为0.4~1.0Mpa，蒸汽用量为750～1000m³/吨混合物料。