[发明专利]二砷化三锌的制备方法有效
申请号: | 201410118048.2 | 申请日: | 2014-03-26 |
公开(公告)号: | CN104944468B | 公开(公告)日: | 2017-01-18 |
发明(设计)人: | 胡智向;朱刘;罗涛;文崇斌 | 申请(专利权)人: | 广东先导稀材股份有限公司 |
主分类号: | C01G28/00 | 分类号: | C01G28/00 |
代理公司: | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙)11387 | 代理人: | 张向琨 |
地址: | 511500 广东省清*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明提供了一种二砷化三锌的制备方法,包括步骤按二砷化三锌中砷与锌的摩尔配比称取对应重量的高纯砷颗粒以及高纯锌锭,将称得的高纯砷颗粒均匀地铺洒在一坩埚舟内,之后将高纯锌锭覆盖在高纯砷颗粒上,然后将坩埚舟水平放入平口石英管内;利用真空机组将装有高纯砷颗粒和高纯锌锭的平口石英管抽真空,然后利用氢氧火焰对平口石英管口进行高温密封;将密封后的平口石英管放入水平合成炉内,加热并保温一段时间,随后停止加热并使水平合成炉自然降温;待水平合成炉降至常温后,取出并敲开平口石英管,即得到高纯的二砷化三锌结晶体。本发明的制备方法提升了合成过程的反应速度,能够很好地控制合成过程中的砷蒸气压,使反应完全充分。 | ||
搜索关键词: | 二砷化三锌 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种二砷化三锌的制备方法,其特征在于,包括步骤:(1)按二砷化三锌中砷与锌的摩尔配比称取对应重量的高纯砷颗粒以及高纯锌锭,将称得的高纯砷颗粒均匀地铺洒在一坩埚舟内,之后将高纯锌锭覆盖在高纯砷颗粒上,然后将坩埚舟水平放入平口石英管内;(2)利用真空机组将装有高纯砷颗粒和高纯锌锭的平口石英管抽真空至10‑2Pa以下,然后利用氢氧火焰对平口石英管口进行高温密封;(3)将密封后的平口石英管放入水平合成炉内,以8~15℃/min的升温速率升温至470~550℃并保温90~150min,之后以5~7℃/min的升温速率升温至780~850℃并保温60~120min,然后以6~8.5℃/min的升温速率升温至1050~1150℃并保温15~60min,随后停止加热并使水平合成炉自然降温;(4)待水平合成炉降至常温后,取出并敲开平口石英管,即得到高纯的二砷化三锌结晶体。
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