[发明专利]一种顺丁烯二酸酐改性乳酸‑羟基乙酸共聚物的制备方法

摘要

本发明公开了一种顺丁烯二酸酐改性乳酸‑羟基乙酸共聚物的制备方法，包括如下步骤聚乳酸‑羟基乙酸共聚物粗品的制备；粗品的纯化；顺丁烯二酸酐‑聚乳酸‑羟基乙酸共聚物的制备。本发明中采用顺丁烯二酸酐作为改性剂，通过改变顺丁烯二酸酐的用量，调节共聚物的分子量大小和分子链的结构，从而制备出适合不同医用场合的生物可降解材料。本发明中，通过调节乳酸、羟基乙酸的原料配比，合成亲水性差异、降解速率可调医用高分子材料。

主权项

一种顺丁烯二酸酐改性乳酸‑羟基乙酸共聚物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1)、聚乳酸‑羟基乙酸共聚物粗品的制备：将乳酸、羟基乙酸加入到带有温度和搅拌装置的四口烧瓶中，其中，乳酸含量为50～99％，启动水循环真空泵和搅拌装置，减压至4000～6000Pa抽真空20～40min后，打开电热套加热，当温度升至63～68℃时，烧瓶内出现沸腾，调节加热，使其维持沸腾脱水2～3h，得到脱水产物，停止加热，降温至20～30℃，打开氮气阀通入氮气10～20min后，关闭真空泵，加入复合催化剂，启动搅拌装置使其混合均匀，关闭氮气阀、启动真空泵抽真空至400～500Pa，然后打开加热套加热至100℃，调节加热功率，使反应体系以1～2℃/min的速率缓慢升温，当温度升至175～185℃时，保温反应至10～15h得到聚乳酸‑羟基乙酸共聚物粗品；2)、粗品的纯化：将上述所得的聚合物粗品溶于四氢呋喃和N,N‑二甲基甲酰胺的混合溶液中配制成10～15％的溶液，经过滤后，再用相同体积的甲醇沉淀并过滤，将沉淀物置于真空烘箱中50～60℃下干燥，得到纯净干燥的聚乳酸‑羟基乙酸共聚物的纯净物；3)、顺丁烯二酸酐‑聚乳酸‑羟基乙酸共聚物的制备：将100g步骤2)中得到的纯净物，0.2～1.0g过氧化二异丙苯催化剂和0.2～0.6g复合催化剂，溶于10～20ml丙酮的0.5～10g顺丁烯二酸酐加入反应器中，混合均匀，抽真空脱出丙酮，控制系统真空在400Pa，并在160～180℃下反应至5～8h停止，经过纯化，得到纯净的聚合物；所述步骤1)中得到的脱水产物包括乙交酯、丙交酯和乙丙交酯；所述步骤1)中加入的复合催化剂为：m复合催化剂/m(乳酸+羟基乙酸)＝0.2％～0.5％；所述步骤2)中四氢呋喃和N,N‑二甲基甲酰胺的混合溶液中，四氢呋喃：N,N‑二甲基甲酰胺的体积比为1:3～3:1；所述步骤2)中沉淀物置于真空烘箱中干燥时间为10～12h。