[发明专利]一种双金属氰化物络合物催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种双金属氰化物络合物催化剂的制备方法。该方法通过向双金属催化剂中加入含氟配体后得到双金属氰化物络合物，并对所得到的双金属氰化物络合物用助剂以及金属盐的水溶液进行热处理得到双金属氰化物络合物催化剂。该制备方法所得的双金属氰化物络合物催化剂可以同时解决在聚醚多元醇的生产过程中，存在的诱导时间过长，聚醚分子量小，催化剂活性不高等的技术问题，从而大大提高了双金属氰化物络合物催化剂的性能。

主权项

一种双金属氰化物络合物催化剂的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：（1）、控制搅拌转速为5000‑9000r/min下，将金属氰化物水溶液加入到金属盐水溶液中，再加入含氟配体，继续搅拌20‑60min，第一次离心分离，收集沉淀1；所述的金属氰化物水溶液为质量百分比浓度10‑20%的六氰鈷酸钾水溶液；所述的金属盐水溶液为质量百分比浓度均为38.5%的氯化锌水溶液、氯化铁水溶液或氯化亚铁水溶液；所述的含氟配体为氟化的含1—30个碳原子的醇、醚、醛、酮、缩醛或羧酸脂；上述金属氰化物水溶液、金属盐水溶液和含氟配体的用量，按质量比计算，即金属氰化物水溶液：金属盐水溶液：含氟配体为148g：50‑65g：1g；（2）、将步骤（1）所得到的沉淀1干燥后，用研钵研磨成粉末状态后，用6‑10倍沉淀1重量的醇类有机配体水溶液将沉淀1化浆并洗涤，在8000r/min下搅拌1—3h后进行第二次离心分离，收集沉淀2；         重复上述的醇类有机配体水溶液将沉淀化浆并洗涤，在8000r/min下搅拌1—3h，进行第三次离心分离，收集所得沉淀3；所述的醇类有机配体水溶液为叔丁醇，乙二醇二甲醚或具有C4—C10结构的有机醇的水溶液；（3）、将步骤（2）所得沉淀3中加入助剂及金属盐水溶液，在搅拌条件下加热至温度为100—150℃下0.3‑1h，然后进行第四次离心分离，收集所得的沉淀4并真空条件下进行干燥处理，即得双金属氰化物络合物催化剂；所述的助剂为官能度为2—4的聚醚多元醇；所述的金属盐水溶液为质量百分比浓度均为38.5%的氯化锌 水溶液、氯化铁水溶液或氯化亚铁水溶液；上述最终所得沉淀3中加入助剂及金属盐水溶液的量，按最终所得沉淀3：助剂：金属盐水溶液为10‑12g:0.03mol:20g。