[发明专利]一种磷酸铁锂电池正极材料的制备方法

摘要

一种磷酸铁锂电池正极材料的制备方法。采用往复式单螺杆挤出机作为一次性连续反应器，利用螺杆在径向旋转过程中，同时做轴向的往复运动，使物料在熔体条件下进行剪切、分散、拉伸，达到均化反应，通过晶粒生长诱导剂诱导，晶粒快速生长并完全被高分子聚合物包覆隔离，从而得到的磷酸铁锂晶粒均一、细小，晶粒小于50nm，进一步，本发明制备方法将碱土金属周期系ⅡA族元素的二价稳定金属离子均匀掺杂在磷酸铁锂晶粒中，并通过高温高压使完全塑化分散的聚合物碳化，磷酸铁锂晶粒的电导率得到提高。

主权项

一种磷酸铁锂电池正极材料的制备方法，其特征是包括以下具体步骤：1）将基础原料锂源、铁源、掺杂源、磷源按照摩尔比Li ：Fe ：M ：P=1：0.8：0.1：1 称量加入混合机，再加入基础原料质量的0.1%‑0.5%的分散剂，加入基础原料质量的0.5%‑1%的晶粒生长诱导剂，加入基础原料质量的5‑8%的高分子聚合物，混合均匀后送入扁平式气流粉碎机，通过强烈的冲击和剧烈的摩擦使物料粉碎并均化，其中，锂源、铁源、磷源可选用磷酸铁锂生产常用的基础原料，优选以固体粉状存在的基础原料；所述的掺杂源为M，M代表碱土金属周期系ⅡA族元素的二价稳定金属离子；所述的晶粒生长诱导剂为纳米氧化镁、纳米二氧化钛中至少一种；所述的分散剂为酯化的苯乙烯马来酸酐树脂、酰亚胺化的苯乙烯马来酸酐树脂、苯乙烯马来酸酐酰胺酸树脂中的至少一种；所述的高分子聚合物为粉末状热塑性高分子聚合物，优选聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯中的至少一种；2）将步骤1）中得到的均化物送入往复式单螺杆挤出机，螺杆在径向旋转过程中，同时做轴向的往复运动，利用往复式单螺杆剪切均匀、高分散、拉伸的特点，使物料在轴向均化反应，在剪切、翻转、捏合和拉伸作用下，通过晶粒生长诱导剂诱导，晶粒快速生长并完全被高分子聚合物包覆隔离，往复式单螺杆挤出机从进料口到出料口温度逐步上升，进料口温度150‑200℃、反应段温度200‑300℃、出料口段温度300‑350℃，在出料口设置高压熔体泵，高分子聚合物在高温高压下完全碳化并均匀包覆磷酸铁锂晶粒，得到反应均匀、晶粒细小的磷酸铁锂包覆体，即一种磷酸铁锂电池正极材料。