[发明专利]一种唑草酮的制备方法无效
| 申请号： | 201410124861.0 | 申请日： | 2014-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN104003949A | 公开（公告）日： | 2014-08-27 |
| 发明（设计）人： | 李凯;李明;郭维斯;王现全;杨奇伟;强国英;邹亚波 | 申请（专利权）人： | 济南先达化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/12 | 分类号： | C07D249/12 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 张贵宾 |
| 地址： | 250000 山东省济南市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及化合物制备领域，特别公开了一种唑草酮的制备方法。本发明以1-(5-氨基-4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-3-甲基-1H-1,2,4，-三唑-5-酮（以下简称取代苯胺）和丙烯酰胺为原料，通过氨基的重氮芳基化得到2-氯-3-｛2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑-1-基]-4-氟苯基｝丙酰胺（以下简称取代苯丙酰胺），取代苯丙酰胺在硫酸存在下与乙醇进行酯化反应而得到的唑草酮。本发明工艺简单，反应条件温和，原料和生产环境气味小，产品收率高，有利于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 唑草酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种唑草酮的制备方法，以1‑(5‑氨基‑4‑氯‑2‑氟苯基)‑4‑二氟甲基‑3‑甲基‑1H‑1,2,4，‑三唑‑5‑酮，即取代苯胺为原料，其特征为，包括如下步骤：（1）将1摩尔取代苯胺在有机溶剂中搅拌溶解后，在0‑5℃下，通入1‑4摩尔氯化氢，并依次加入1‑12摩尔丙烯酰胺、0.01‑0.10摩尔氯化亚铜和1‑2摩尔质量百分比浓度为40%亚硝酸钠水溶液，反应结束后，脱去有机溶剂，抽滤，抽滤物分别用酸洗、水洗、碱洗、热水洗，得到粗品取代苯丙酰胺；将粗品取代苯丙酰胺加入苯类/烷烃类溶剂，用热水洗两遍，冷却结晶，抽滤，得到提纯的取代苯丙酰胺；（2）将1摩尔取代苯丙酰胺、4‑20摩尔乙醇在0.5‑0.6摩尔硫酸存在下，回流条件下进行酯化反应，反应结束后，加入碱类化合物调PH到中性，过滤，脱溶后得到产品唑草酮。
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