[发明专利]一种测定茶叶中草甘膦和草胺膦农药的前处理方法

摘要

本发明提供一种测定茶叶中草甘膦和草胺膦农药的前处理方法，通用酸化沉淀、固相萃取、柱前衍生和液质联用仪测定，建立茶叶中草甘膦和草胺膦残留量的液质联用仪测定方法。本发明方法使茶叶中大量茶多酚沉淀，从而提高固相萃取液与氯甲酸-9-芴基甲酯的衍生效率，降低了杂质的干扰，具有较高的灵敏度。本发明方法准确、高效、稳定，能够满足残留检测的需要，可运用于各种茶叶中草甘膦和草胺膦的定性和定量分析。

主权项

一种测定茶叶中草甘膦和草胺膦农药的前处理方法，其特征在于，通过以下步骤进行：（1）提取：称取2.0 g茶叶试样于50mL离心管，加入0.5 mol/L KOH溶液15mL，将pH调至13以上，摇匀静置30min，经4000 rpm 离心10min，过滤得到滤液，取滤液3 mL至10 mL离心管，加入强酸溶液调样品液pH至7以下，振荡均匀后经4000 rpm 离心10min，得到提取液；（2）净化：移取提取后上清液1 mL至60 mg  HLB固相萃取小柱，进行固相萃取，得到固相萃取液；（3）离心：移取固相萃取液1 mL至5 mL离心管，加入1 mol/L KOM溶液0.25 mL摇匀，再添加0.48 mL硼酸钠缓冲溶液，摇匀加入0.18 mL FMOC‑CL衍生溶液，振荡均匀后静置过夜，将衍生后液体试样10000转离心10min，经0.45µm水系滤膜，供液相色谱‑串联质谱分析。