[发明专利]一种磁分离-气相色谱检测十种有机磷农药方法

摘要

本发明涉及一种磁分离-气相色谱检测十种有机磷农药方法，是基于固相萃取、磁分离与气相色谱联用快速检测十种有机磷农药（敌百虫、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷、乐果、磷胺、甲基对硫磷、马拉硫磷和毒死蜱）方法，包括磁性固相萃取吸附剂的制备、磁分离与气相色谱联用体系的建立以及待测物中有机磷农药测定等步骤。本发明以制备的对敌百虫十种有机磷农药具有高吸附性能的磁性壳聚糖微球作为吸附功能材料，采用固相萃取、磁分离与气相色谱联用，建立了一种同时对十种有机磷农药进行快速分离和高灵敏检测的方法。本发明实验操作简单，检测灵敏度高，成本低廉，适用于各种产品中痕量敌百虫等十种有机磷农药残留的检测。

主权项

一种磁分离‑气相色谱检测十种有机磷农药方法，其特征在于包括以下步骤：1）磁性壳聚糖的制备：将0.1mol氯化铁和0.2mol氯化亚铁溶于100mL的2.0mol L^‑1盐酸溶液中;缓慢滴加2.0mol L^‑1的氨水至溶液pH调至9.73，并在室温下剧烈搅拌2h；依次用100‑150mL乙醇和水各洗涤3‑5次，真空干燥后得γ‑三氧化二铁；取70‑90mL液体石蜡和3‑5mL司班‑80，40℃水浴中机械搅拌30min，形成均匀的反应介质；将0.4g所述的γ‑三氧化二铁加到20mL浓度为2%的壳聚糖‑乙酸溶液中超声混合15‑30min；在900‑1200转/分高速搅拌条件下将混合物呈珠状流出滴加到反应介质中，继续高速搅拌30min；再滴加2.5mL浓度为50%的戊二醛；然后用浓度为1.0mol L^‑1氢氧化钠溶液调节pH为9.0，60℃水浴2h;静置除去油层后进行真空抽滤，再依次用100‑150mL的丙酮和乙醇各洗涤3‑4次，后用100mL蒸馏水洗涤5次；真空干燥后得磁性壳聚糖微球；2）磁分离‑气相色谱联用体系的建立：称取50mg步骤1）制备的磁性壳聚糖微球加入到100mL含有敌百虫、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷、乐果、磷胺、甲基对硫磷、马拉硫磷和毒死蜱十种有机磷农药的混合标准溶液中，震荡萃取1‑2h；再将上述加入磁性壳聚糖微球的有机磷农药的混合标准溶液置于磁场中使磁性壳聚糖微球和上清液分离，除去上清液后磁性壳聚糖微球用0.5‑1.5mL甲醇/冰乙酸体积比=98:2的甲醇/冰乙酸混合溶液涡旋震荡解吸10‑30s；此步骤重复操作2‑3次；合并上述2‑3次洗脱所得到的洗脱液氮吹后用0.2mL二氯甲烷复溶，0.22μm滤膜过滤后取1μL滤液进气相色谱分析；3）标准曲线的绘制准确配制浓度为100mg L^‑1含有敌百虫、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷、乐果、磷胺、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱的二氯甲烷标准溶液母液；用99.5%的二氯甲烷将上述二氯甲烷混合标准溶液母液分别依次梯度稀释成浓度为0.1、0.25、0.5、1.5、2.5、5.0和10.0mg L^‑1的标准溶液；以上述稀释后的标准溶液浓度为横坐标，以对应色谱峰面积为纵坐标，分别绘制十种有机磷农药标准曲线；4）待测物中有机磷农药含量的确定：取2.0‑5.0g经过捣碎的样品，用10‑30mL浓度为99.5%的二氯甲烷溶液超声提取3次，合并提取液并定容至100mL得到样品提取液；将样品提取液代替十种有机磷标准溶液重复步骤2）操作，根据气相色谱的峰面积由标准曲线计算出待测样品中敌百虫、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷、乐果、磷胺、甲基对硫磷、马拉硫磷和/或毒死蜱的含量。