[发明专利]一种正十二碳二酰基双天冬氨酸铵盐的合成方法有效
| 申请号： | 201410130595.2 | 申请日： | 2014-04-03 |
| 公开（公告）号： | CN103951579B | 公开（公告）日： | 2017-01-11 |
| 发明（设计）人： | 吕世宁;刘大伟;曲斌;王涵影;谭玲;吕洪梅 | 申请（专利权）人： | 山东蓝盟防腐科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/47 | 分类号： | C07C233/47;C07C231/12 |
| 代理公司： | 北京世誉鑫诚专利代理事务所(普通合伙)11368 | 代理人： | 郭官厚 |
| 地址： | 264006 山东省烟台*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种正十二碳二酰基双天冬氨酸铵盐的合成方法，其特征是：以环己烷为溶剂，己内酰胺为催化剂，正十二碳二羧酸与氯化亚砜进行回流反应，生成正十二碳二酰氯；正十二碳二羧酸和正十二碳二酰氯的混合物，在天冬氨酸钠的四氢呋喃溶剂中进行反应，加料和反应过程缚酸剂调节PH为9～10，生成正十二碳二酰基双天冬氨酸钠；反应物料用水进行稀释，缓慢加入酸液，调PH至1.0左右，析出固体产物，用水反复洗涤产物，得正十二碳二酰基双天冬氨酸；将正十二碳二酰基双天冬氨酸加入到浓氨水中，搅拌溶解，加热、冷却、结晶和干燥，制得正十二碳二酰基双天冬氨酸铵盐，合成物防锈作用强，并具有络合钙、镁离子的作用和抗磨减摩作用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 十二 碳二酰基双 天冬氨酸 铵盐 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种正十二碳二酰基双天冬氨酸铵盐的合成方法，其特征是：以环己烷为溶剂，己内酰胺为催化剂，正十二碳二羧酸与氯化亚砜进行回流反应，生成正十二碳二酰氯；正十二碳二羧酸和正十二碳二酰氯的混合物，在天冬氨酸钠的四氢呋喃溶剂中进行反应，加料和反应过程缚酸剂调节pH为9～10，生成正十二碳二酰基双天冬氨酸钠；反应物料用水进行稀释，缓慢加入酸液，调pH至1.0左右，析出固体产物，用水反复洗涤产物，得正十二碳二酰基双天冬氨酸；将正十二碳二酰基双天冬氨酸加入到浓氨水中，搅拌溶解，加热、冷却、结晶和干燥，制得正十二碳二酰基双天冬氨酸铵粉剂；具体包含以下步骤：1)．以环己烷为溶剂，己内酰胺为催化剂，正十二碳二羧酸与氯化亚砜按摩尔比1﹕3～4投料，搅拌下在75℃～80℃回流反应4～6小时，尾气用碱液吸收，生成正十二碳二酰氯，反应完毕后，蒸馏回收环己烷；2)．正十二碳二羧酸和正十二碳二酰氯的混合物，分批缓慢加入到天冬氨酸钠的四氢呋喃溶剂中，使反应体系温度控制在10℃～15℃，正十二碳二羧酸和正十二碳二酰氯的混合物加完后，升温至25℃～40℃进行反应1～2小时，再升温至50℃～70℃继续反应2～3小时，整个加料和反应过程pH用缚酸剂控制在9～10，生成正十二碳二酰基双天冬氨酸钠，反应完毕后，蒸馏回收四氢呋喃；3)．上述反应生成的物料用水进行稀释，缓慢加入酸液，调pH至1.0左右，析出固体产物，用水反复洗涤产物，得正十二碳二酰基双天冬氨酸；4)．将正十二碳二酰基双天冬氨酸加入到浓氨水中，搅拌溶解，加热、冷却、结晶和干燥后，制得正十二碳二酰基双天冬氨酸铵粉剂。
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