[发明专利]2,4",6-三酰胺基三联苯及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了2，4″,6-三酰胺基三联苯及其制备方法和应用。本发明以4-溴对丙基联苯为起始反应物，与格氏试剂苯基溴化镁进行偶联反应，得到2,6-二甲基-4''-丙基-三联苯，再经过氧化反应制备2，4″,6-三羧基三联苯，再经过酰化反应，然后跟氨水反应制得2，4″,6-三酰胺基三联苯。本发明的制备路线各步反应操作性良好、易控制，所用催化剂高效廉价，结构上的特点使2，4″,6-三酰胺基三联苯成为耐高温材料和拉胀材料（即负泊松比材料）的优良候选对象。

主权项

2，4″,6‑三酰胺基三联苯的制备方法，其特征是，其步骤如下：（1）称取4‑溴对丙基联苯和无水三氯化铁加入到配有温度计和搅拌装置的三口烧瓶中，再加入四氢呋喃，然后在通入氮气的条件下滴加新鲜的格氏试剂苯基溴化镁和四甲基乙二胺的混合溶液，在‑10～10℃下反应12～48h，加入稀盐酸停止反应，静置分液，上层液体弃置，取下层液体，60～80℃下烘干，用正己烷重结晶，制得2,6‑二甲基‑4''‑丙基‑三联苯；（2）2，4″,6‑三羧基三联苯的制备取2,6‑二甲基‑4''‑丙基‑三联苯加入到配有回流冷凝管、温度计和搅拌装置的三口烧瓶中，再加入氢氧化钠和蒸馏水，开启搅拌，加热至75‑85℃，将称取的高锰酸钾分为4等份，每份间隔0.5h加入到三口烧瓶中，在40‑100℃下，加热8‑24h后停止反应，趁热过滤，滤液滴加浓H₂SO₄至酸性，继续滴加，直至不再有沉淀析出，抽滤，用蒸馏水洗涤固体，60～80℃下烘干，得2,4'',6‑三羧基三联苯；（3）2，4″,6‑三酰胺基三联苯的制备取2，4″,6‑三羧基三联苯加入到配有回流冷凝管，温度计和搅拌装置的三口烧瓶中，将二氯亚砜置于恒压滴液漏斗中，开启搅拌，缓慢滴加二氯亚砜，保持温度在40～80℃，反应8～24h；然后将装置改为蒸馏装置，升温至50‑90℃，蒸出二氯亚砜，直至烧瓶内液体呈粘稠状；用恒压滴液漏斗向三口烧瓶中缓慢滴加氨水，反应5‑24h后抽滤，用蒸馏水洗涤固体，60‑80℃下烘干，得2，4″6‑三酰胺基三联苯。