[发明专利]一种用转底炉金属化球团制备掺杂型磷酸铁锂的方法无效
申请号: | 201410131600.1 | 申请日: | 2014-04-02 |
公开(公告)号: | CN103904326A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 种振宇;商福成;沈惟桥;焦金鹏;崔金强;李志峰;董晓春;王长宝;管山吉;江丹;杨光义 | 申请(专利权)人: | 莱芜钢铁集团有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/62 |
代理公司: | 北京法思腾知识产权代理有限公司 11318 | 代理人: | 杨小蓉 |
地址: | 271104 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种用转底炉金属化球团制备掺杂型磷酸铁锂的方法。本发明包括以下步骤:1)将金属化球团破碎、粉磨后,进行酸解反应;2)将步骤1)获得的反应产物抽滤,除去沉淀物,将过氧化氢溶液滴入滤液中,使其中的Fe2+全部转化为Fe3+;3)向氧化后的滤液中注入磷酸进行沉淀反应;4)将步骤3)制得的沉淀物于75~85℃干燥5~10小时,得到中间体;5)用锂源试剂对步骤4)得到的中间体进行锂配平,得到前躯体;6)将步骤5)制得的前驱体和碳源混合,于600~800℃焙烧5~15小时,得到掺杂型磷酸铁锂。本发明突破了制备LiMxFe1-xPO4的原料单纯依赖多种化学试剂的局限,在降低制备成本的同时,为转底炉金属化球团高附加值利用提供了新途径。 | ||
搜索关键词: | 一种 用转底炉 金属化 制备 掺杂 磷酸 方法 | ||
【主权项】:
一种用转底炉金属化球团制备掺杂型磷酸铁锂的方法,包括以下步骤:1)将金属化球团破碎、粉磨后,加入2~5mol/L硫酸进行酸解反应,获得酸解产物;其中,金属化球团粉末中Fe2+与硫酸溶液中SO42–的摩尔比为1:(1.2~1.5);2)将步骤1)获得的反应产物抽滤,除去沉淀物,将质量浓度25%~35%的过氧化氢溶液滴入滤液中,使其中的Fe2+全部转化为Fe3+,得到氧化后的滤液;3)向氧化后的滤液中注入质量浓度80%~90%的磷酸进行沉淀反应,并调节反应体系的pH值至3.5~4.5,制得沉淀物;其中,PO43–摩尔数与各目标金属的摩尔数总和比值为0.9~1.2,其中,所述目标元素为Mn、Zn、Al、Ti、Cr、Ni和V;4)将步骤3)制得的沉淀物洗涤,过滤,于75~85℃干燥5~10小时,得到掺杂型磷酸铁锂中间体;5)用锂源试剂对步骤4)得到的中间体进行锂配平,根据化学式LiMxFe1‑xPO4,使摩尔比Li:(M+Fe):P=(1~1.05):1:1,得到掺杂型磷酸铁锂前躯体;其中,M为目标元素Mn、Zn、Al、Ti、Cr、Ni、V之和;6)将步骤5)制得的前驱体和碳源按摩尔比Li:C=1:0.2~1.5混合,于600~800℃焙烧5~15小时,得到掺杂型磷酸铁锂。
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