[发明专利]一种噻虫嗪的制备方法

摘要

本发明是一种噻虫嗪新的制备方法，在制备噻虫嗪的过程中，采用C₂～C₅的脂肪醇为溶剂，以无机碱为缚酸剂，3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪与2-氯-5-氯甲基噻唑在0.1～0.5MPa高压反应釜中80～150℃反应，过滤、脱溶后，加入溶剂卤代脂肪烃或芳烃，滴加调酸至pH5～6,冷却析晶、过滤并水洗而得到噻虫嗪。本发明方法具有操作安全，收率高，产品符合标准及对环境友好的特点，适合工业化生产。

主权项

一种噻虫嗪的制备方法，其特征在于：在制备噻虫嗪的过程中，采用C₂～C₅的脂肪醇为溶剂，以无机碱为缚酸剂，在高压反应釜中反应而成；具体步骤如下：（1）将3‑甲基‑4‑硝基亚胺基‑1,3,5‑噁二嗪、无机碱和脂肪醇按3‑甲基‑4‑硝基亚胺基‑1,3,5‑噁二嗪、脂肪醇与无机碱的按重量比1：3.5～4.5 ：2.0～2.2加入高压反应釜，搅拌20～40分钟后，向上述溶液中再加入2‑氯‑5‑氯甲基噻唑，所加入的3‑甲基‑4‑硝基亚胺基‑1,3,5‑噁二嗪与2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的摩尔配比为1: 1.0～1.2，盖上釜盖，开启循环水，通氮气置换空气2～4次，而后升温至80～150℃，压力在0.1～0.6MPa，在该条件下保温反应3.5～5.0小时；（2）反应结束后，过滤，滤渣用溶剂洗涤；将料液放入蒸馏瓶中，在‑0.095～‑0.100MPa减压蒸馏至95～105℃，降温至50～60℃；将固体溶解于卤代脂肪烃或芳烃中，缓慢滴加质量浓度为28～32%的盐酸溶液，调节pH为5～6，搅拌0.5～1.0小时，而后缓慢冷却至15～20℃，过滤，水洗干燥得成品。