[发明专利]一种硫代酯类抗氧剂的合成方法有效
申请号: | 201410134940.X | 申请日: | 2014-04-04 |
公开(公告)号: | CN103864652A | 公开(公告)日: | 2014-06-18 |
发明(设计)人: | 郭骄阳 | 申请(专利权)人: | 北京极易化工有限公司 |
主分类号: | C07C323/52 | 分类号: | C07C323/52;C07C319/20;C08K5/36 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 贺持缓 |
地址: | 102403 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种硫代酯类抗氧剂的合成方法,包括以下步骤:步骤1,硫化氢、丙烯酸低级酯、弱碱胺催化剂和极性溶剂在多釜反应器中进行反应;步骤2,步骤1获得的产物进入精馏塔脱出过量的丙烯酸低级酯、弱碱胺催化剂和极性溶剂,制得硫代二丙酸二低级酯;步骤3,硫代二丙酸二低级酯、高级脂肪醇和碱性催化剂在酯交换釜内进行酯交换反应;步骤4,步骤3中获得的产物进入减压精馏装置分馏得到硫代酯类抗氧剂。本本发明方法工艺过程简单而效率、无副反应、无铵盐产生,酯交换过程产生甲醇又可以当做副产出售,并过程中有无三废排放,采用多釜模式及塔式分馏技术有效降低产品的能耗,降低使用剧毒硫化氢气体的危险性,增加安全生产,降低生产成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 硫代酯类 抗氧剂 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种硫代酯类抗氧剂的合成方法,其特征在于,所述硫代酯类抗氧剂如式I所示,所述方法包括以下步骤:步骤1,硫化氢、式II所示丙烯酸低级酯、弱碱胺催化剂和极性溶剂在多釜反应器中,温度20~150℃,压力‑0.099~2MPa条件下进行反应;步骤2,步骤1获得的产物进入第一精馏塔在温度50~200℃,压力‑0.099~2MPa条件下脱出过量的式II所示丙烯酸低级酯、弱碱胺催化剂和极性溶剂,制得硫代二丙酸二低级酯;步骤3,所述硫代二丙酸二低级酯、式III所示高级脂肪醇和碱性催化剂在酯交换釜内,温度50~200℃,压力‑0.099~2MPa条件下进行酯交换反应;步骤4,步骤3中获得的产物进入第二精馏塔,在温度50~250℃,压力‑0.099~1MPa条件下分馏得到式I所示的硫代酯类抗氧剂;S(CH2CH2C OOR1)2 式I在式I中R1为有6~24个碳原子的直链或支链烷基;CH2CH2C OOR2 式II在式II其中R2为有1~5个碳原子的直链或支链烷基;R3OH 式III在式III其中R3为有6~24个碳原子的直链或支链烷基。
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