[发明专利]一种橡胶复合补强材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种橡胶复合补强材料的制备方法，属于橡胶复合材料生产技术领域；具体包括煤矸粉预处理、煤矸粉煅烧、煤矸粉改性、碳纳米管的纯化、碳纳米管的改性、橡胶复合补强材料的制备六个步骤，按一定比例将活化改性煤矸粉、碳纳米管和炭黑复合，用作橡胶的填充、补强材料；本发明方法简单，成本低廉，采用该方法制备的橡胶材料综合性能优良。

主权项

一种橡胶复合补强材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）煤矸粉预处理：将煤矸石粉超细粉碎，过500目筛；（2）煤矸粉煅烧：将预处理的煤矸石粉置于瓷坩埚，并放在电阻炉中，于700‑900℃下煅烧1h后趁热取出，急剧冷却至室温；（3）煤矸粉改性：将冷却后的煤矸粉在电动搅拌器下于1000rpm下高速搅拌，于室温下慢慢滴加硅烷偶联剂，搅拌50~70min，使偶联剂与煤矸石粉充分均匀混合，制得活化改性的煤矸石粉；（4）碳纳米管的纯化：称取碳纳米管于烧杯中，加入2.6mol/L的硝酸溶液，超声分散30min之后转移到三颈圆底烧瓶中，油浴加热至105℃左右，机械搅拌回流10h；转移碳纳米管硝酸的混合液于烧杯中，静置，除去上层清夜，加入去离子水洗涤，重复上述清洗过程，直至其pH值接近7；然后用0.22μm的微孔滤膜抽滤，烘干，得到纯化后的碳纳米管；（5）碳纳米管的改性：称取纯化之后的碳纳米管置于烧杯中，加入95%的乙醇至刚刚能浸泡碳纳米管，超声分散30min，使之分散均匀；然后加入质量百分比为2%的钛酸丁酯溶液，置于90℃的水中水浴80min；用0.22μm的微孔过滤膜减压抽滤，使用无水乙醇和去离子水交替洗涤至pH接近7，将样品置于真空干燥器里常温干燥；（6）橡胶复合补强材料的制备：将经改性处理的煤矸石粉、碳纳米管和炭黑按比例复合，即得橡胶补强材料。