[发明专利]一种化妆品中硝基呋喃类抗生素的测定方法有效
| 申请号： | 201410136445.2 | 申请日： | 2014-04-04 |
| 公开（公告）号： | CN103926340A | 公开（公告）日： | 2014-07-16 |
| 发明（设计）人： | 马强;孟宪双;白桦;陈云霞;李晶瑞;马会娟;王元成 | 申请（专利权）人： | 中国检验检疫科学研究院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京双收知识产权代理有限公司 11241 | 代理人： | 卢新 |
| 地址： | 100123 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种化妆品中硝基呋喃类抗生素的测定方法，包括如下步骤：（1）样品的预处理：将样品置于体积比为70:30的乙腈和甲醇的混合溶液中，混匀后超声提取，离心，取上清液氮吹至近干，采用体积比为85:15的15mmol/L乙酸铵溶液和乙腈的混合溶液溶解残渣，过0.22μm微孔滤膜，滤液备用；（2）对所述滤液进行高效液相色谱分离，流动相采用梯度洗脱程序进行洗脱，外标法定量；（3）检出的阳性样品采用高效液相色谱-质谱/质谱法进行确证，本发明所述方法同时完成呋喃妥因、呋喃唑酮、呋喃它酮和呋喃西林四种硝基呋喃类抗生素的检测。本发明所述方法准确、可靠且灵敏度高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 化妆品 硝基 呋喃 抗生素 测定 方法 | ||
【主权项】：
一种化妆品中硝基呋喃类抗生素的测定方法，其特征在于：包括如下步骤： （1）样品的预处理：将样品置于体积比为70:30的乙腈和甲醇的混合溶液中，混匀后超声提取，离心，取上清液氮吹至近干，采用体积比为85:15的15mmol/L乙酸铵溶液和乙腈的混合溶液溶解残渣，过0.22μm微孔滤膜，滤液备用； （2）对所述滤液进行高效液相色谱分离，流动相采用梯度洗脱程序进行洗脱，外标法定量，色谱分离条件：色谱柱：Waters XTerra MS C18，5μm，4.6mm×250mm；流动相：乙酸铵和乙腈的混合溶液；柱温：30℃；进样量：10μL；检测器：二极管阵列检测器，检测波长：365nm； （3）经过步骤（2）得到的检出阳性样品采用高效液相色谱‑质谱/质谱法进行确证，所述高效液相色谱‑质谱/质谱法确证条件为： 色谱柱：Waters Sunfire C18，3.5μm，2.1mm×150mm；流动相：乙腈和0.1%甲酸‑水的混合溶液，梯度洗脱；柱温：30℃；流速：0.2mL/min；进样量：5μL；毛细管电压：3.2kV；脱溶剂气温度：400℃；脱溶剂气流速：800L/h；锥孔气体流速：50L/h；离子源温度：150℃；萃取电压：3.00V；射频透镜电压：0.10V；碰撞气体：氩气；数据采集模式：多反应监测； 所述方法同时完成呋喃妥因、呋喃唑酮、呋喃它酮和呋喃西林四种硝基呋喃类抗生素的测定。
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