[发明专利]一种催化氨硼烷脱氢的高效钴催化剂的制备方法有效
申请号: | 201410138730.8 | 申请日: | 2014-04-03 |
公开(公告)号: | CN103920536B | 公开(公告)日: | 2017-02-15 |
发明(设计)人: | 卢红斌;胡建彤;李梦雄;陈仲欣;周晓晖 | 申请(专利权)人: | 安徽百特新材料科技有限公司 |
主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28;C01B3/06 |
代理公司: | 北京名华博信知识产权代理有限公司11453 | 代理人: | 李冬梅,苗源 |
地址: | 233000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明涉及一种催化氨硼烷脱氢的高效钴催化剂的制备方法。该催化剂PEI‑GO/Co的载体为聚乙烯亚胺(PEI)修饰的氧化石墨烯(GO),水溶性钴离子为前驱体与PEI上的氨基络合,利用还原剂硼氢化钠将钴离子还原为钴纳米粒子。其中,石墨烯的比表面积大、化学稳定性好,而通过静电或化学相互作用修饰在其表面的PEI能够通过螯合和位阻效应有效地控制纳米粒子的成核和生长,使得负载的钴纳米粒子粒径小、分散均匀。本发明采用先制备PEI‑GO载体再负载过渡金属纳米粒子的方法,该催化剂催化氨硼烷水解脱氢的最大速率达到20.4 LH2 min‑1 gCo‑1,单位时间单位活性位点转化的反应物分子数TOF( turnover frequency )值为39.9 molH2 min‑1 molCo‑1,且拥有较低活化能20.6kJmol‑1,是目前氨硼烷水解最有效的催化剂之一。 | ||
搜索关键词: | 一种 催化 氨硼烷 脱氢 高效 催化剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种催化氨硼烷脱氢的高效钴催化剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂的载体是聚乙烯亚胺修饰的氧化石墨烯,室温下利用还原剂硼氢化钠直接还原与氨基螯合的钴离子前驱体得到钴纳米粒子;其步骤如下:(1)氧化石墨烯GO采用Hummers法制备,干燥后的氧化石墨烯于去离子水中超声分散均匀,加入聚乙烯亚胺PEI水溶液,使溶液呈碱性,60℃搅拌24h,离心洗涤2‑3次,底层产物冻干,得到聚乙烯亚胺修饰的氧化石墨烯载体;(2)取10mg步骤(1)得到的聚乙烯亚胺修饰的氧化石墨烯载体超声分散在20mL水中,通氮气15min,加入水溶性钴盐,通氮气30min;接着加入还原剂硼氢化钠还原,得到所需催化剂;其中,步骤(2)中所述水溶性钴盐为四水合乙酸钴或六水合氯化钴,10mg步骤(1)得到的聚乙烯亚胺修饰的氧化石墨烯载体中加入的水溶性钴盐的量为0.2mmol。
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