[发明专利]一种新型镍金属二硫烯配合物的合成方法

摘要

本发明涉及一种新型镍金属二硫烯配合物的合成方法，属于化学合成领域。该合成方法具体包括如下几个实验步骤：将不同比例的(S)-(+)-C₅H₁₁Br和4-二甲氨基吡啶分别溶于30-60ml的丙酮在60℃至80℃下反应，反应后冷却得到[DABP]Br(DABP⁺＝4-二甲基-1-异丁基吡啶)，所得产物一定温度下，一段时间烘干后得到白色微晶，溶于乙腈，同时称取一定量的的[Bu₄N][Ni(dmit)₂](dmit^2-＝4，5-二巯基-1，3-二硫杂环戊二烯-2-硫酮)也溶于乙腈，两者分别完全溶解后，将[DABP]Br乙腈溶液加入到[Bu₄N][Ni(dmit)₂]的乙腈溶液中搅拌会有绿色的沉淀产生，继续搅拌混合溶液反应一段时间后抽滤分离，得到绿色沉淀物，用10～30ml的乙腈洗涤，一定温度下，一段时间下干燥沉淀物得到绿色固体，将干燥后的固体溶于一定量的丙酮中搅拌半时间，溶液仍为绿色，反应一段时间后过滤，分装在小烧杯中，封口，在室温下挥发溶剂，一段时间后得到绿色片状晶体，产率约70％。通过对原料的化学计量比，反应温度，反应时间进行调控，可以得到最高的产率。

主权项

一种新型镍金属二硫烯的合成方法，其特征在于所述的方法包括以下几个步骤：(1)(S)‑(+)‑C₅H₁₁Br和4‑二甲氨基吡啶分别溶于30‑60ml的丙酮，在60℃至80℃下反应；反应后冷却得到[DABP]Br(DABP⁺＝4‑二甲基‑1‑异丁基吡啶)；(2)所得产物一定温度下，一段时间烘干后得到白色微晶，溶于乙腈，同时称取一定量的的[Bu₄N][Ni(dmit)₂]也溶于乙腈；(3)将[DABP]Br乙腈溶液加入到[B_u4N][Ni(dmit)₂](dmit^2‑＝4，5‑二巯基‑1，3‑二硫杂环戊二烯‑2‑硫酮)乙腈溶液中，搅拌，会有绿色的沉淀，继续搅拌混合溶液一段时间后抽滤分离，得到绿色沉淀物，用10～30ml的乙腈洗涤，一定温度下，一段时间下干燥沉淀物得到绿色固体；(4)将干燥后的固体溶于一定量的丙酮中搅拌，溶液仍为绿色，反应后过滤，分装在小烧杯中，封口，在室温下挥发溶剂，一段时间后得到绿色片状晶体。