[发明专利]一种水热耦合喷雾热解制备Co3O4/石墨烯纳米复合电极材料的方法

摘要

一种水热耦合喷雾热解Co3O4/石墨烯电极材料制备方法，将氧化石墨烯溶液加入二价钴盐、碱溶液、需掺杂金属离子或金属氧化物与表面活性剂的混合溶液中，超声均匀，置入水热釜中反应，冷却到室温后，分离、洗涤产物，然后加入分散剂、表面活性剂配成一定固含量的浆料，采用喷雾热解快速干燥处理，即可得到Co3O4/石墨烯纳米复合电极材料。本发明在利用石墨烯高导电性优势的基础上，用金属离子或金属氧化物掺杂以提高Co3O4结构稳定性；喷雾热解动态快速干燥，能避免纳米复合材料颗粒的长大和团聚，获得的产品具有良好的分散性和流动性，有利于后续的极片制备工艺。水热耦合喷雾热解工艺简单，易于操作控制，适合连续化大规模生产。

主权项

一种水热耦合喷雾热解Co3O4/石墨烯电极材料制备方法，其特征在于该方法使用水热耦合喷雾热解法，并且掺杂金属离子，具体工艺如下：a、将氧化石墨烯溶于分散剂中，调节溶液pH值为5~9，超声混合均匀，制得浓度为0.1~100mg/mL的氧化石墨烯溶液；b、在适量分散剂中，按配比加入二价钴盐和需掺杂金属离子的盐，再加入适量的表面活性剂，搅拌分散均匀，得到二价钴盐的浓度范围为0.05~1.00mol/L混合溶液；需掺杂金属离子与二价钴离子的摩尔比为1:100~1:1000，表面活性剂质量为二价钴盐的0.01~0.2wt%；c、配制浓度为0.1~2.0mol/L碱溶液，将其缓慢滴加到步骤b配制的混合溶液中，搅拌混合均匀，然后将步骤a制备的氧化石墨烯溶液缓慢滴加到上述溶液中，氧化石墨烯的加入量应保证Co3O4/石墨烯纳米复合电极材料中石墨烯的含有量为1~25wt%，最后超声混合均匀；d、将步骤c 得到的混合溶液置入水热反应釜中，调节水热反应釜中的反应温度为100~250℃，反应持续时间为2~24hr，待反应产物冷却到室温后，取出分离、洗涤待用；e、将步骤d 得到的产物加入一定量的分散剂和表面活性剂配成固含量为10~30% 的浆料，采用喷雾热解法，调节喷雾热解的进口温度为180~250℃，出口温度为80~120℃进行喷雾热解，获得Co3O4/ 石墨烯纳米复合电极材料的粉末。