[发明专利]一种提取制备苯甲酰芍药苷和苯甲酰芍药内酯苷的方法

摘要

本发明公开了一种提取制备苯甲酰芍药苷和苯甲酰芍药内酯苷的方法，将含苯甲酰芍药苷和苯甲酰芍药内酯苷的药材粉碎、醇水混合溶剂提取后，经大孔吸附树脂富集、梯度洗脱得到富集物，富集物进行高速逆流色谱分离，以体积比0.5-2:5:1-3:3-5正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水为溶剂体系，上相为固定相，下相为流动相，经HPLC检测，合并相同成分的流出液，浓缩、干燥，分别制得苯甲酰芍药苷和苯甲酰芍药内酯苷。本发明创新性地以高速逆流色谱分离苯甲酰芍药苷和苯甲酰芍药内酯苷的富集物，实现了单体纯化工艺的自动化和可操作性，可一次性获得纯度大于85%的单体成品。

主权项

一种提取制备苯甲酰芍药苷和苯甲酰芍药内酯苷的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：（1）选取含苯甲酰芍药苷和苯甲酰芍药内酯苷的植物药材，粉碎后采用醇水混合溶剂进行提取，提取液合并、浓缩、干燥，得粗提物；（2）步骤（1）所得粗提物加入填充有大孔吸附树脂的色谱柱中，用水和乙醇的混合溶剂为洗脱剂进行梯度洗脱，所述梯度洗脱程序为：纯水、30%体积浓度乙醇水溶液、50%体积浓度乙醇水溶液、95%体积浓度乙醇水溶液，收集50%和95%体积浓度乙醇水溶液两部分洗脱部位的洗脱液，浓缩，干燥，得大孔树脂富集物；（3）由步骤（2）所得大孔树脂富集物，进行高速逆流色谱分离，以体积比0.5‑2:5:1‑3:3‑5正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水为溶剂体系，混合充分后静置，按上下两相分开，上相作为固定相，下相作为流动相，将固定相充满高速逆流色谱仪的多层线圈分离柱，设定高速逆流色谱仪，在500～1000r/min转速下，以0.5～5ml/min流速注入流动相，以波长190‑380nm的紫外检测器检测，当明显有流动相流出时，取大孔树脂富集物，用上相、下相体积比1：1的混合溶剂溶解后进样，根据紫外检测器光谱图的峰形，定时收集流出液，经HPLC检测，合并相同成分的流出液，浓缩、干燥，分别制得苯甲酰芍药苷和苯甲酰芍药内酯苷。