[发明专利]一种利用生产甲苯二异氰酸酯的氯化氢生产原乙酸三甲酯的方法有效

专利信息
申请号: 201410145272.0 申请日: 2014-04-11
公开(公告)号: CN103910613A 公开(公告)日: 2014-07-09
发明(设计)人: 张淑新 申请(专利权)人: 淄博职业学院
主分类号: C07C43/32 分类号: C07C43/32;C07C41/60;B01J19/02;B01J19/18
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 汤东凤
地址: 255314 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种利用生产甲苯二异氰酸酯的氯化氢生产原乙酸三甲酯的方法,发明以生产TDI(甲苯二异氰酸酯)的副产物—常压、低温、干燥HCl废气增压后通入甲醇,制得醇酸;与乙腈在惰性溶剂中发生成盐反应,制得乙亚胺甲醚盐酸盐;通入二批甲醇,发生醇解反应,经蒸馏制得原乙酸三甲酯。本发明利用生产甲苯二异氰酸酯生产过程中的常压、低温、干燥废气HCl做原料,变废为宝,降低成本,安全环保;本发明通过制备醇酸解决了HCl计量不准确和成盐反应大量放热温度不易控制的问题;通过使用高沸点溶剂解决了低沸点溶解有毒、易燃的安全环保问题,通过连续精馏解决了生产周期长的问题。本发明制备的原乙酸三甲酯的收率达到76-80%。
搜索关键词: 一种 利用 生产 甲苯 氰酸 氯化氢 乙酸 三甲酯 方法
【主权项】:
一种利用生产甲苯二异氰酸酯的氯化氢生产原乙酸三甲酯的方法,其特征在于:所述方法的具体步骤如下:(1)首先往反应釜中加入甲醇和生产甲苯二异氰酸酯的氯化氢气体,制得醇酸,然后再加入乙腈和惰性溶剂,乙腈、甲醇、氯化氢的摩尔比为1:3‑3.5:1‑1.2,然后在‑5‑30℃下反应4‑6h,生产白色结晶状乙亚胺甲醚盐酸盐;(2)调节反应釜内温度到0℃以下,然后加入甲醇和氨的混合溶液,调节pH至5‑6,再次加入甲醇,加入量为乙腈摩尔量的2倍,然后加热在0‑45℃下反应6‑7h;(3)然后将反应釜中的反应物进行离心和沉降,除去氯化铵和氯化钠;(4)再将沉降后的反应物通入蒸馏釜中,进行蒸馏制得原乙酸三甲酯。
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