[发明专利]一种连续制备含特殊基团有机硅单体的装置以及使用该装置的制备方法

摘要

本发明公开了一种连续制备含特殊基团有机硅单体的装置以及使用该装置的制备方法。本发明所述的制备含特殊基团有机硅单体的方法，是通过格氏合成原理，无溶剂、一步法合成有机硅单体。格氏合成法是合成有机硅单体最有效的合成方法，差不多各种基团都能用格氏化合物连接到硅原子上去。如果进一步考虑到这些取代反应可以进行一次、二次、三次和四次，并且有机基团的种类可以不同，就可以用格氏合成法合成众多的有机硅烷单体，特别是对于其他方法不能合成的含特殊基团有机硅单体，则更显示其重要性。

主权项

一种连续制备含特殊基团有机硅单体的制备方法，其特征在于：使用装置，并进行以下步骤：A）干燥设备，反应器和所有的管道都要用干燥的空气吹扫，直到干燥，B) 装填镁屑，在惰性气体的保护下，将镁屑通过镁加料仓加入搅拌式三相流化床反应器内，直到埋没搅拌桨上方的5~50cm为止，C）引发反应，加热反应器使反应器内的温度达到30~80摄氏度时，将引发料从反应器顶部的加料口加入反应器，开动反应器搅拌，如反应器内温度有明显的上升，从视窗上观察到反应液的颜色逐渐变深，表明反应引发成功，D）连续制备含特殊基团有机硅单体原料混合容器保持加热达到一定的温度，开启原料储存器和原料混合容器的出口阀门，对反应器进行原料的混合液体连续供料，原料之间的流速比为（1‑100）:1，催化剂与原料的流速比（0.001‑0.015）:1，反应器内的反应压力为0.1‑0.5Mpa，反应温度为60‑105摄氏度；E）利用过滤装置进行固液分离，反应得到的粗产物从反应器的溢流口进入气液分离器，分离得到的液固混合液由气液分离器的下出口进入过滤装置，为了连续过滤，过滤装置设计一用一备，一套过滤容器的滤饼量达到上限时，开动升降机，将容器压盖升起，更换滤袋，更换之后，然后下降升降机，让过滤容器密封，开动搅拌装置的搅拌机，控制洗涤溶剂储存器的出口阀门，对过滤容器连续供料洗涤，混合液经过滤后，收集滤液到滤液储存器中，F）蒸馏提纯，滤液经滤液储存器的下出口进入蒸馏塔，经过精馏分离，原料馏分通过料泵打回原料储存器，洗涤溶剂通过料泵打回洗涤溶剂储存器，产品馏分通过料泵打回产品储存器，G）尾气回收，经气液分离器出来的气体进入到尾气回收装置再利用；所述装置包括：原料储存器、催化剂储存器、原料气储存容器、原料混合容器、反应器、镁加料仓、加热保温夹套、气液分离器、冷凝器、玻璃空气冷凝器、液体加料口、支撑板、过滤装置、滤液储存器、蒸馏塔、产品储存器、洗涤溶剂储存器、尾气回收装置，其特征在于：所述的原料储存器与原料混合容器相连接；所述的原料混合容器与原料气储存容器通过三通阀门连接；所述的原料混合容器与反应器的进料口相连接；所述反应器的溢流口与气液分离器相连接；所述气液分离器的上出口与尾气回收装置连接、下出口与过滤装置连接；所述过滤装置出口与滤液储存器的进口连接；所述滤液储存器的出口与蒸馏塔连接；所述蒸馏塔的馏分出口分别与洗涤溶剂储存器、原料储存器和产品储存器连接；所述含特殊基团有机硅单体其通式表示为：RX（R1)YSi(OR2)4‑X‑Y ，式中R、R1及R2表示烃基，0≦X＜4，0≦Y＜4，X、Y不能同时为零；所述的制备方法为一步法，不需要任何溶剂，所述的原料包括气态卤代烃、液态卤代烃和烷氧基硅烷。