[发明专利]一种光固化氟硅聚合物的合成及其涂层制备方法

摘要

本发明公开了一种光固化氟硅聚合物的制备方法。所述光固化氟硅高聚物是由含氢聚硅氧烷分别与含氟烯烃、烯烃类双官能团活性稀释剂进行硅氢加成反应合成制备得到的具有光敏性的氟硅聚合物，并用于制备光固化氟硅复合涂层。其结构式如式（Ⅰ）所示式（Ⅰ），其中，Rf为含氟基团，R为含烯烃基光敏性基团，x为10~100，y为10~30，z为5~20；其中x占总量比例60~80%，y＋z占总量20~40%。本发明通过硅氢加成法在聚硅氧烷侧链上引入含氟基团和光固化活性基团，其方法较缩聚法更为简单且具有较高产率。合成的光敏性氟硅聚合物与活性稀释剂、增塑剂、填料、光引发剂等充分混合后在紫外光下可固化为氟硅涂层，其具有优异的耐高低温、疏水疏油、防污、耐候等性能，可应用于电子电器、化工、汽车等高新科技领域。

主权项

一种光固化氟硅聚合物，其特征在于，是通过以下制备方法获得的：1、合成聚甲基氢基硅氧烷：S1.按照质量份，将100份D4、3份MM以及30份D4H加入反应釜中，室温下慢慢加入5质量份的浓硫酸，反应平衡6h后，静止分层，除去酸水层；S2.油层用Na2CO3中和30min；S3.过滤后收集目标产物Me3SiO(Me2SiO)n(MeHSiO)mSiMe3，收率达到94.3%质量分数；测定显示，目标产物Me3SiO(Me2SiO)n(MeHSiO)mSiMe3的含氢量为0.24%~0.31%质量分数，产物粘度 30mm2/s；2、合成光固化氟硅聚合物，步骤如下：S1.在氮气保护下，将34.6g的0.1mol全氟己基乙烯和50ppm氯铂酸/异丙醇溶液慢慢滴加到反应釜中，加入0.2g对甲氧基苯酚和40mL甲苯溶液，充分搅拌后，再慢慢加入40g，0.12mol Si‑H的聚甲基氢基硅氧烷，在90℃下反应12h；S2.反应结束后，经提纯分离得到产物A2；S3.将5.4g，4.25×10‑2mol的甲基丙烯酸烯丙酯与A2进行硅氢加成反应，在氮气保护下，以50ppm氯铂酸/异丙醇溶液为催化剂，甲氧基苯酚为阻聚剂，反应溶剂为甲苯，在90℃下反应12h；S4.最终得到具有光敏性能的侧链带有含氟基团的聚硅氧烷，即为产物光固化氟硅聚合物。