[发明专利]一种锂插层二氧化锰‑氮化钛纳米管复合材料及其制备方法与应用

摘要

本发明提供的一种锂插层二氧化锰‑氮化钛纳米管复合材料，包括氮化钛纳米管、沉积在氮化钛纳米管内部和氮化钛纳米管间隙中的锂插层二氧化锰，氮化钛纳米管、沉积在氮化钛纳米管内部和氮化钛纳米管间隙中的锂插层二氧化锰形成同轴异质纳米管阵列结构。本发明还提供了该复合材料的制备方法及其在锂离子超级电容器制备中的应用。该锂插层二氧化锰‑氮化钛纳米管复合材料具有很高的电导性，同时具有较高的储电性能和大电流充放电性能，其可采用简单可行的电化学插层‑沉积反应合成方法制得。

主权项

一种锂插层二氧化锰‑氮化钛纳米管复合材料，其特征在于：所述复合材料包括氮化钛纳米管、沉积在氮化钛纳米管内部和氮化钛纳米管间隙中的锂插层二氧化锰，氮化钛纳米管、沉积在氮化钛纳米管内部和氮化钛纳米管间隙中的锂插层二氧化锰形成同轴异质纳米管阵列结构；所述氮化钛纳米管壁厚为10～20nm、直径为80～150nm、高度为900～1100nm，相邻氮化钛纳米管的间隙为30～60nm；所述复合材料的制备方法包括以下步骤：(1)氮化钛纳米管电极基体材料制备：以氟化铵、磷酸和乙二醇混合水溶液为反应电解质，混合水溶液中，氟化铵的浓度为0.1‑0.3mol/L，磷酸浓度为0.4‑0.6mol/L，乙二醇浓度为8‑10mol/L；以钛片为工作电极，铂片为对电极，采用阳极氧化法以25‑35V的工作电压反应2‑4h制得二氧化钛纳米管阵列；二氧化钛纳米管阵列先在空气中以400‑500℃煅烧1‑3h，再在氨气气氛中以750‑850℃煅烧1‑3h得氮化钛纳米管电极基体材料；(2)采用醋酸锰和硫酸锂的混合水溶液为反应电解质溶液，其中，醋酸锰的浓度为0.01‑0.03mol/L，硫酸锂的浓度为0.8‑1.2mol/L以氮化钛纳米管电极基体材料作为电极基体材料并作为工作电极，以铂片为辅助电极，以饱和甘汞电极为参比电极，在三电极电化学反应体系中采用电化学插层‑沉积反应合成方法制备锂插层二氧化锰‑氮化钛纳米管复合材料；所述电化学插层‑沉积反应合成方法为两步法，包括差分脉冲伏安法和循环伏安法；具体包括以下步骤：(1)差分脉冲伏安法：设定初始电位为‑0.4V，终止电位为1.3V，电位增量为0.004V/s，脉冲幅度0.02V，脉冲宽度0.05s，脉冲周期为5s；(2)循环伏安法：设定初始电位为‑0.4V，终止电位为1.3V，扫描速率为0.01V/s，扫描段数为4。