[发明专利]一种氧化改性热裂解炭黑的制备方法

摘要

本发明公开了一种氧化改性热裂解炭黑的制备方法，属于碳材料制备技术领域。本发明以热裂解炭黑为原料，经过高温煅烧后，用KMnO₄，NaNO₃和浓H₂SO₄作为氧化剂对炭黑氧化，并在氧化反应前对反应体系进行减压抽滤处理，再利用超声或细胞破碎对氧化炭黑进行后处理。通过控制煅烧时间、温度以及氧化条件等破坏热裂解炭黑表面石墨微晶的规整程度，将石墨微晶从炭黑表面剥离，提高了热裂解炭黑的反应活性以及吸附能力。

主权项

一种氧化改性热裂解炭黑的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）炭黑的煅烧：将炭黑在空气气氛中，500～1500℃下进行煅烧30min～20h，冷却至室温，得到具有中空结构的炭黑；（2）炭黑的氧化：在三口烧瓶中，将上述炭黑与其质量比为0.1:1～5:1的NaNO₃混合均匀，并加入与上述炭黑质量比为50:1～80:1的浓硫酸，浓硫酸质量分数为98%，搅拌均匀后进行减压抽滤10min～60min，在1h内，分1～6次向烧瓶中加入与上述炭黑质量比为0.1:1～10:1的KMnO₄，期间控制烧瓶内温度在0℃～5℃，之后将反应温度升至20℃～50℃，保持1‑10h，然后加入与上述炭黑质量比为40:1～120:1的去离子水，控制升温速率，期间保证烧瓶内反应温度低于100℃，之后升温至90℃～100℃并保持10min～60min；停止加热后向烧瓶中加入与上述炭黑质量比为200:1～400:1的去离子水，并加入质量浓度为30%的双氧水，使溶液变成亮黄色；将上述溶液用酸性溶液进行洗涤，得到氧化炭黑的稳定分散的水溶液；（3）氧化炭黑的后处理：将上述稳定分散的氧化炭黑溶液通过超声或者细胞破碎，得到表面结构疏松的炭黑或是纳米片层结构的石墨微晶；超声剥离所使用的功率为300W，工作时间为8～24h；细胞破碎所使用的功率为800W，每次工作时间为3s，间隔时间为1s，重复300～1000次。