[发明专利]直接蓝281染料的无污染制备工艺

摘要

本发明涉及一种直接蓝281染料的无污染制备工艺，步骤为：先将红色基B、OP-10溶解，然后加入亚硝酸钠重氮化，再将重氮化的红色基B与变色酸在pH=8.5、0-10℃进行偶合，偶合用葡萄糖溶液将偶合后产物还原，温度为t=50-60℃，pH=12.5～13，最后喷雾干燥获得染料成品。本发明在红色基B溶解时加入了OP-10，OP-10能够显著增加红色基B的溶解速度，有效降低打浆时间，由原来的4小时，减少到现在的2小时，OP-10的溶点温度为68-78℃、其羟值为87+5，其独特的理化特点能够促使红色基B的分散速率显著增加，提高分散效率，进一步缩短整个生产时间，提高生产效率，增加产能。

主权项

一种直接蓝281染料的无污染制备工艺，其特征在于：步骤如下：⑴红色基B的重氮化在重氮化锅中放水1000L，加入红色基B、OP‑10，打浆2小时，加冰降温至0‑10℃，再加入盐酸，保持温度8～10℃，于40分钟后加入亚硝酸钠溶液，控制终点，搅拌1～2小时溶液澄清，溶液温度t=5～8℃,再用醋酸钠150kg调pH=3～3.5，总体积V=2000L，待偶合；⑵偶合在偶合锅放2500L水加入变色酸加水打浆，用火碱溶液调pH=8.5，溶液澄清，加冰降温降到0‑10℃，将重氮液先快后慢速滴加入到到变色酸溶液中，加料过程中用火碱溶液保持pH=8.5～9，10‑15℃，约用40～60分钟加完，体积约为6500L，搅拌过夜；⑶还原葡萄糖溶解：在锅中加水500L，开动搅拌加入葡萄糖升温t=50℃备用；将步骤⑵的偶合液升温，当温度到达t=50‑60℃时，溶液会变稠，此时加入20wt%火碱溶液调pH=12.5～13，继续升温，当温度到达t=60℃左右时，溶液变稀，开始滴加葡萄糖；滴加葡萄糖过程中控制温度不要超过60℃，整个滴加过程约3小时，加入期间要用仪器控制反应终点，判定终点用标准品和样品对比，波长重合为合格品，停止滴加，控制温度t=60～62℃，保温15分钟后，总体积为V=7000L，在作用2小时为终点；⑷后处理：反应终点后直接喷雾干燥，送干燥塔喷雾干燥，设定进口温度：227℃；出口温度：103℃；喷雾干燥得颜料颗粒；所述红色基B：盐酸：亚硝酸钠：变色酸的摩尔比为：1:2.23:1.02:1.003；上述水及碱液及冰的加入量以一摩尔红色基B量为准；OP‑10：红色基B的重量比为1:82‑83。