[发明专利]一种二烷基次膦酸盐的制备方法

摘要

本发明公开了二烷基次膦酸盐的制备方法，步骤为：首先将单取代卤代烷、镁粉和有机溶剂制备成格氏试剂备用，然后将三氯氧磷定量水解，将格氏试剂与水解后的三氯氧磷反应，最后加入金属盐的水溶液反应即可得到相应的二烷基次膦酸盐。本发明生产工艺简单，成本低，产品转化率高，纯度高。

主权项

一种如式（I）所示的二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：其中R₁是直链或带支链C1～C4的烷基，R₂是直链或带支链C1～C4的烷基，M为Mg、Al、Fe、Zn、Ca、Sn等金属离子中任一种，n为1～4；（1）将单取代卤代烷、镁粉、有机溶剂在30～60℃下进行反应，制成格氏试剂备用；（2）将水在1～6小时内均匀的滴入三氯氧磷中，控制反应温度为0～10℃，滴加完毕，保温反应至无氯化氢气体逸出，得到中间体溶液；（3）将步骤（1）制备的格氏试剂在1～6小时内均匀的滴入步骤（2）所得的中间体溶液中，控制反应温度为10～60℃，滴加完毕，保温反应1～2小时；（4）将金属盐水溶液滴入步骤（3）得到的溶液中，待白色固体析出，10～60℃保温反应1～2小时后，经过滤、水洗、干燥得到二烷基次膦酸盐成品。