[发明专利]一种1,5-二（邻溴间甲氧基苯基）-3-戊酮的合成方法

摘要

本发明公开一种1,5-二（邻溴间甲氧基苯基）-3-戊酮的合成方法。该方法包括邻溴间甲氧基苯甲醛与丙酮缩合制得1,5-二（邻溴间甲氧基苯基）-3-戊二烯酮和1,5-二（邻溴间甲氧基苯基）-3-戊二烯酮经氢化还原得到1,5-二（邻溴间甲氧基苯基）-3-戊酮等2个步骤。该合成方法具有合成路线简短，各步骤反应条件温和，操作简便，收率较高等特点，因此具有一定的工业化生产前景。

主权项

一种1,5‑二（邻溴间甲氧基苯基）‑3‑戊酮的合成方法，其特征在于具体包括如下步骤：（1）、在碱的作用下，邻溴间甲氧基苯甲醛与丙酮在有机溶剂中控制温度为0‑100℃搅拌条件下进行缩合反应0.1‑48h后，所得的反应液经浓缩旋除有机溶剂后加水，然后用乙酸乙酯萃取三次，合并三次萃取所得的乙酸乙酯相，干燥、浓缩后，所得的粗品经醇类溶剂有机溶剂1重结晶得1,5‑二（邻溴间甲氧基苯基）‑3‑戊二烯酮；上述缩合反应所用的邻溴间甲氧基苯甲醛、碱与丙酮按摩尔比计算，即邻溴间甲氧基苯甲醛：碱：丙酮为1:0.01‑10：0.1‑10；缩合反应所用的有机溶剂为卤代烷烃类有机溶剂、醇类有机溶剂、醚类有机溶剂或脂类有机溶剂；所述的有机溶剂的使用量为丙酮体积的1‑100倍；所述的碱为碳酸盐、醋酸盐、醇钠类或C₃‑C₂₄的脂肪胺；（2）、在溶剂中，催化剂的存在下，将步骤（1）所得的1,5‑二（邻溴间甲氧基苯基）‑3‑戊二烯酮控制温度为0‑100℃下搅拌条件下进行氢化还原反应0.1‑48h，所得的反应液经过滤、浓缩后，再经醇类有机溶剂2重结晶，最终得到1,5‑二（邻溴间甲氧基苯基）‑3‑戊酮；上述氢化还原反应所用的1,5‑二（邻溴间甲氧基苯基）‑3‑戊二烯酮、催化剂和溶剂的量，按1,5‑二（邻溴间甲氧基苯基）‑3‑戊二烯酮：催化剂：溶剂为1g:0.01‑20g：0.5‑100ml的比例计算；氢化还原反应所用的溶剂为醇类、酯类或水；所述的催化剂为5‑10%钯碳或雷尼镍。