[发明专利]一种食品有机污染物羟基多溴联苯醚的纯化富集预处理技术

摘要

本发明属于食品有机污染物羟基多溴联苯醚的纯化富集预处理技术领域，包括如下步骤：硅胶固相萃取小柱经二氯甲烷和正己烷活化后上样，先用正己烷溶液淋洗，再用二氯甲烷洗脱，洗脱液经氮气吹干，用乙腈复溶残留物，过滤后进行液相色谱串联质谱检测。采用本预处理技术，7种羟基多溴联苯醚(3-OH-BDE-47，5-OH-BDE-47，6-OH-BDE-47，2′-OH-BDE-68，4-OH-BDE-42，6-OH-BDE-85，6’-OH-BDE-99)的回收率在82.83％～99.83％之间，相对偏差均低于10％，准确度和精密度良好。

主权项

一种食品有机污染物羟基多溴联苯醚的纯化富集预处理技术，其特征在于：包括如下步骤：(1)固相萃取小柱的活化：在固相萃取硅胶小柱中加入5mL二氯甲烷，真空抽滤淋洗，弃去流出液；再加入5mL正己烷，真空抽滤淋洗，弃去流出液；(2)上样：将5mL含有OH‑PBDEs的溶液缓慢加入到活化的固相萃取小柱中，真空抽滤，控制流速约2mL／min，弃去流出液；(3)淋洗：待含有OH‑PBDEs的溶液全部通过固相萃取小柱后，加入5mL淋洗液，真空抽滤淋洗，弃去流出液；(4)洗脱：在固相萃取小柱中加入洗脱液，真空抽滤，收集洗脱液至试管中；(5)浓缩：洗脱液于40℃下用氮气缓慢吹至干，得到残留物；(6)复溶：在残留物中加入1mL乙腈，轻轻摇动试管，至透明；(7)过滤：透明液体用20.22μm有机滤膜过滤，收集滤液，得到可用于液相串联质谱检测用的杆品。