[发明专利]一种二烷基次膦酸盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种具有式（Ⅰ）所示结构的二烷基次膦酸盐的制备方法，包括如下步骤：1）格氏试剂R¹MgX与烷基膦酸二酯按物质量的比为1:1反应，反应产物酸性条件下水解制备二烷基次膦酸酯；2）二烷基次膦酸酯在水中水解，蒸馏出醇-水混合物，制得二烷基次膦酸；3）将上述二烷基次膦酸用无机碱调节酸碱度后，与金属盐溶液混合，加热反应制得二烷基次膦酸盐。本发明方法格氏试剂用量少、水解条件简单、操作简便，产品纯度高、产率较高，易于工业化。 Ⅰ

主权项

1.一种二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：1)      格氏试剂R¹MgX与具有如式(Ⅱ)结构的烷基膦酸二酯在-20~50℃下按物质量的比为1:1反应，反应产物在酸性条件下水解，减压蒸馏后得到二烷基次膦酸酯；Ⅱ其中，R¹为C1～C6的烷基或苯基，X为氯、溴或碘；式Ⅱ中R²、R³、R⁴相同或不同，为甲基、乙基、正丙基或异丙基；2)      将步骤1)所得二烷基次膦酸酯在水中于80~180℃下水解，蒸馏出醇-水混合物，得到二烷基次膦酸；3)      将步骤2)所得二烷基次膦酸溶于水，用无机碱调节溶液酸度为pH：5～12，所述溶液和金属M盐溶液直接混合，加热至0~100℃反应，生成二烷基次膦酸盐，经过冷却、过滤、洗涤、干燥得到如式(Ⅰ)所示的二烷基次膦酸盐；Ⅰ式Ⅰ中：R¹为C1～C6的烷基或苯基；R²为甲基、乙基、正丙基或异丙基；M为Zn、Ca、Mg、Al或Fe；n为2～3。