[发明专利]一种均匀掺镁铌酸锂多晶料的批量化合成方法

摘要

本发明涉及一种均匀掺镁铌酸锂多晶料的批量化合成方法，属于无机材料制备领域。该方法将氧化镁溶解于有机酸中，使其与有机酸完全反应，形成无色透明溶液，然后加入一定配比（化学计量比或同成分）的氧化铌和碳酸锂纳米颗粒，经过球磨技术形成混合均匀的悬浊液。对悬浊液采用喷雾干燥技术得到掺镁铌酸锂多晶的前驱体，这样的前驱体颗粒是镁离子均匀地掺入氧化铌和碳酸锂的纳米颗粒。最后低温煅烧前驱体得到成分均匀颗粒状掺镁铌酸锂多晶料。本发明所用原料为常规材料，氧化铌和碳酸锂在溶液中混合更加均匀。该方法适用于其他掺杂原料的合成，具有普适性。

主权项

一种均匀掺镁铌酸锂多晶料的批量化合成方法，步骤如下：（1）以100g氧化铌的用量制备镁掺杂多晶料计，根据氧化铌的质量，按照2Li⁺+Nb₂O₅+x%Mg²⁺=Mg：LiNbO₃的配比，其中x%为镁的掺杂摩尔分数，x%通常为1‑6%，称取0.303～1.819g MgO加入到30～200mL的1mol/L的柠檬酸溶液中，搅拌加热至沸腾，得到无色透明溶液；（2）将步骤（1）中所得溶液加去离子水至总液体量为200mL，冷却后加入分散剂吐温80，然后滴加氨水调节pH值至10～11；（3）称取100g氧化铌和26.284g～38.388g碳酸锂，加入步骤（2）所得的溶液中，将得到的悬浊液进行球磨2～5小时，实现两种固相粉体以及镁离子溶液的均匀稳定混合；利用喷雾干燥技术，将均匀混合的固相和液相物质固化，从而得到Mg²⁺均匀混合的Li₂CO₃和Nb₂O₅固体粉末，称为前驱体；（4）对步骤（3）获得的前驱体进行两步法煅烧，最终制得均匀掺镁的铌酸锂多晶料；其特征在于：步骤（2）所述分散剂吐温80的加入比例量是：分散剂体积与Nd₂O₅的质量比为1ml:50g～1ml:100g；步骤（3）所述球磨过程中使用的磨球选铌酸锂晶体球，以避免球磨过程引入其他元素污染；步骤（3）中所述喷雾干燥的原料是固液混合物，不是离子溶液；喷雾干燥时入气口温度为180℃，喷雾干燥的速率为3.5mL/min；步骤（4）中所述的两步法烧结方法是：将前驱体在800～1000℃条件下煅烧120～240分钟，然后压块，再在1100～1200℃下二次煅烧300～360分钟，得到均匀掺镁铌酸锂晶料。