[发明专利]正辛醛二甲缩醛合成香料的制备方法

摘要

本发明提供一种正辛醛二甲缩醛合成香料的制备方法，涉及精细化工合成技术领域，具体步骤：向反应釜内加入正辛醛、带水剂环己烷、甲醇、催化剂二氧化钛负载磷钨酸，搅拌混合均匀；控制反应温度80～120℃，反应时间4小时后，取样进行气相色谱检测，当正醛含量小于1%时，降温终止反应；反应过程中及时分出反应生成的水分；反应结束后，进行水洗；反应釜内的反应产物转移至分馏釜中，控制温度50～65℃，常压回收未反应完全的甲醇；甲醇回收结束后，开真空，正辛醛二甲缩醛粗品经分馏后得到成品。本发明一步合成正辛醛二甲缩醛，过量的甲醇、固体催化剂和水洗用水均进行回收套用；采用此工艺路线反应条件温和，克服了副反应多、产品颜色较深、反应转化率低的问题，产品纯度高，香气持久、柔和。

主权项

一种正辛醛二甲缩醛合成香料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：a）向反应釜内加入正辛醛，带水剂环己烷，环己烷的投料量为总投料量的1～5%，进料结束后，从高位槽加入甲醇，甲醇的投料量为，甲醇与正辛醛的摩尔比1.0:1.1～3.0，从反应釜手孔加入催化剂二氧化钛负载磷钨酸，开启搅拌机混合均匀；b）打开蒸汽阀门，对反应釜进行升温，控制反应温度80～120℃；c）反应时间4小时后，取样进行气相色谱检测，当正醛含量小于1%时，降温终止反应；d）反应过程中通过带水剂环己烷，及时分出反应生成的水分；e）反应结束后，进行水洗，静置分层，通过视镜观察分出下层水；下层水进行过滤处理，过滤后的水转入暂存罐作为下批水洗时套用，过滤下来的固形物转入下批生成时套用；f）将e）步反应釜内的反应产物转移至分馏釜中，升釜温，控制温度50～65℃，常压回收未反应完全的甲醇，当塔顶温度下降，塔顶无出料时，回收甲醇经过分子筛脱水套用；g）甲醇回收结束后，开真空，在压力1000～3000Pa，升釜温80～150℃，回流比2:1～1:10的条件下，分馏正辛醛二甲缩醛粗品，当塔顶温度下降，无出料时，降温压釜残，正辛醛二甲缩醛粗品经分馏后得到成品，所制的产品为无色透明液体，具有强烈的柑橘香气和青香香气，经气相色谱分析产物纯度可达98%以上，正辛醛含量在0.5%以下，检测折光指数为1.416，相对密度为0.851。