[发明专利]一种微波-超声辅助制备花状Sm2W3O12微晶的方法

摘要

本发明提供一种微波-超声辅助制备花状Sm₂W₃O₁₂微晶的方法：将Na₂WO₄溶液滴加至SmCl₃溶液中，不断搅拌得到白色悬浊液，调节白色悬浊液的pH=2～5得到前驱液，微波和超声波同时作用于前驱液，并升温到60～80℃保温90～180min，产物离心、洗涤、干燥，箱式电炉600～750℃保温1～4h，得到花状Sm₂W₃O₁₂微晶，本发明采用两步法制备花状Sm₂W₃O₁₂微晶，先用微波-超声工艺制备煅烧前驱体，再通过低温煅烧得到纯相Sm₂W₃O₁₂微晶，该方法工艺过程简单，参数易控制，无需气氛保护，可直接得到粉体，制得的Sm₂W₃O₁₂微晶纯度高，化学组成均一，形貌较规则，为棱柱组成的花状。

主权项

一种微波‑超声辅助制备花状Sm₂W₃O₁₂微晶的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：将SmCl₃·6H₂O和Na₂WO₄·2H₂O分别加入去离子水中得到SmCl₃溶液和Na₂WO₄溶液；步骤二：将Na₂WO₄溶液滴加至SmCl₃溶液中，然后不断搅拌得到白色悬浊液，控制Sm:W的摩尔比=1:0.5～2，且Sm³⁺浓度为0.04～0.15mol/L；步骤三：用HCl水溶液调节白色悬浊液的pH=2～5，并持续搅拌10～30min，得到前驱液；步骤四：将前驱液装入合成萃取反应仪中；步骤五：在合成萃取反应仪上先选择微波‑超声合成模式，并将微波功率控制在200～400W，超声波的功率控制在300～500W，再选择温度‑时间工作模式，打开微波和超声波，使微波和超声波同时作用于前驱液，并升温到60～80℃保温90～180min，保温结束后自然冷却到室温；步骤六：打开合成萃取反应仪，将得到的产物离心分离得到沉淀，将沉淀依次用去离子水和无水乙醇洗涤后放入真空干燥箱烘干得到粉体；步骤七：将粉体放入氧化铝坩埚，然后装入箱式电炉，以5～15℃/min的升温速率自室温升温至600～750℃并保温1～4h，保温结束后随炉冷却至室温，即可得到花状Sm₂W₃O₁₂微晶。