[发明专利]一种用分子筛修饰钯基复合膜的方法

摘要

一种用分子筛修饰钯基复合膜的方法。通过在多孔陶瓷基底的表面率先用化学镀的方法制备一薄层钯膜，将不能形成连续钯膜的较大的缺陷暴露出来，然后在缺陷处原位生长分子筛填补缺陷，从而制备出高选择性的超薄钯基复合膜。和原有的利用氧化物颗粒修饰基底的方法不同，该分子筛限域原位生长法修饰缺陷的特点是有效将缺陷填充材料限制在缺陷内，而防止残留在钯膜表面影响补镀钯膜的均匀致密性；另外，该方法中分子筛材料本身的特点是在晶种周围原位生长，可有效填充各种大小和形状的不规则缺陷，且不会发生塌陷滑动，从而提高了钯膜的稳定性。本发明方法为钯基氢分离膜提供了一种新型缺陷修补技术和缺陷填充材料，提高钯膜的氢气选择透过性和稳定性，延长钯膜的使用范围和使用寿命，将获得广泛应用。

主权项

一种用分子筛修饰钯基复合膜的方法，其特征在于通过以下步骤制得：1)在多孔底膜上制备一层平均厚度为0.5‑1.5μm的超薄钯膜；2)制备分子筛晶种后，用去离子水配置质量分数为1‑15％分子筛晶种悬浮液；3)通过负压法将分子筛晶种从钯膜侧引入钯膜表面的缺陷中；4)用去离子水将钯膜表面的晶种悬浮液冲洗干净后，将钯膜置于装有分子筛合成液的反应釜中，进行分子筛合成，重复此分子筛合成过程1‑5次；5)将分子筛修饰后的钯膜洗涤至中性；在分子筛修饰后的钯膜上补镀钯膜；分子筛合成的过程为水热法和微波法中的一种；所述水热法合成分子筛采用均相反应器，合成条件为温度80‑150℃，时间1‑15小时；所述微波法合成分子筛采用微波反应器，合成条件为温度80‑100℃，时间为5‑60分钟。