[发明专利]一种乙基三苯基溴化膦中溴乙烷的测定方法有效
| 申请号： | 201410169652.8 | 申请日： | 2014-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN103926349A | 公开（公告）日： | 2014-07-16 |
| 发明（设计）人： | 郭建亭;魏巍;昝炀;赵蓉;于飞;王冬;李中 | 申请（专利权）人： | 金坛市产品质量监督检验所;常州华南化工有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 高桂珍 |
| 地址： | 213200 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种乙基三苯基溴化膦中溴乙烷的测定方法，采用顶空-毛细管气相色谱法进行测定，将乙基三苯基溴化膦配制成溶液置于密封的顶空瓶中，在一定的温度下，使溶液中的溴乙烷逸至上部空间，吸取顶空瓶中上部空气，用DEGS30m×0.32mm×0.25μm色谱柱对溴乙烷进行分离测定，从而计算出乙基三苯基溴化膦中的溴乙烷含量。本发明方法由于只需要将乙基三苯基溴化膦配成溶液，通过温度的作用来检测逸出溴乙烷的含量，带入仪器杂质的可能性较小，前处理简单，只要稳定时间足够，溴乙烷在毛细管柱的分离效果还是较为明显的。利用此项技术可以在分析条件极为有限的情况下获得微量溴乙烷较好的分析结果。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 苯基 溴化膦中溴 乙烷 测定 方法 | ||
【主权项】：
一种乙基三苯基溴化膦中溴乙烷的的测定方法，其特征在于采用顶空‑毛细管气相色谱法进行测定，包括如下步骤：1)将乙基三苯基溴化膦配制成溶液置于密封的顶空瓶中，在35℃‑50℃下，平衡30min‑60min，使溶液中的溴乙烷逸至上部空间，并在气液两相中达到动态的平衡；2)吸取顶空瓶中上部空气，用毛细管气相色谱法对溴乙烷进行分离测定，从而计算出乙基三苯基溴化膦中的溴乙烷含量，气相色谱条件为：色谱柱：30m×0.32mm×0.25μm，固定相：丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS)；载气流速：1.2mL/min；检测器：ECD；柱温：60℃；气化室温度：200℃；检测器温度：200℃；进样量：50μL，停止时间：10min；相对保留时间：2.6min。
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