[发明专利]一维纳米纤维增强增韧碳陶复合材料薄壁或楔形构件的制备方法

摘要

本发明涉及一种一维纳米纤维增强增韧碳陶复合材料薄壁或楔形构件的制备方法，借助原位生长技术，在密度呈现正梯度分布的多孔C/C薄壁、楔形构件中引入一维纳米纤维增强体，然后再借助化学气相沉积(以下简称CVD)将陶瓷相引入到含有纳米纤维的多孔C/C中，从而制备高强、高韧、轻质的碳陶薄壁、楔形构件。有益效果：对碳陶复合材料强度和韧性的改善具有积极意义；密度呈现正梯度分布的多孔C/C复合材料的使用不仅最大限度地保持C/C复合材料造就了碳陶构件内韧外刚的特性，同时，有效降低因两相热物理性能差异而产生的热应力，进一步提高了复合材料构件的力学性能；纳米纤维的引入可以促使陶瓷基体致密化度的提高，进而改善陶瓷相的抗烧蚀性能。

主权项

一种一维纳米纤维增强增韧碳陶复合材料薄壁或楔形构件的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1、制备密度呈现正梯度分布的中低密度多孔C/C复合材料：采用热梯度化学气相沉积TCVD方法对薄壁或楔形碳纤维毡预制体进行气相沉积，以烃类、醇类或苯类含碳化合物为碳源，在900～1200℃温度范围内，沉积2～80h得到多孔C/C复合材料；步骤2、多孔C/C复合材料中引入一维纳米增强材料：以铁、镍或钴等过渡金属的无机盐作为催化剂前驱体，溶解于水或者乙醇中；将步骤1制得的多孔C/C复合材料浸泡于上述溶液中，浸泡时间为1～24h；然后，放置于等温化学气相沉积CVD炉中，在氮气气氛中升温至400～500℃，煅烧0.5～2h后通入体积含量为50％氢气，制得含有纯铁、镍、钴等颗粒的多孔C/C复合材料；然后切断氢气，维持氮气流量，继续升温至720～1300℃；之后，通入氢气和含有C的混合气体，得到一维纳米增强的多孔C/C复合材料；所述含有C的混合气体为C与Si的混合气体，C与Zr的混合气体，C与Hf的混合气体，或C与Ta的混合气体；其中：C与Si的比例为3︰1；C与Zr比例为8︰1；C与Hf比例为10︰1；C与Ta的比例为12︰1；当通入混合气体为C与Si时，得到SiC纳米线的原位生长；当通入混合气体为C与Zr时，得到ZrC纳米线的原位生长；当通入混合气体为C与Hf时，得到HfC纳米线的原位生长；当通入混合气体为C与Ta时，得到TaC纳米线的原位生长；步骤3、在保持通入上述气体的环境中，调节反应室压力2‑15kPa，调节反应温度950‑1300℃，调节通入氢气和与步骤2一致的含有C的混合气体；控制反应时间4‑10h，得到碳化物陶瓷致密化步骤2所制备的含有纳米材料的多孔C/C复合材料。