[发明专利]一种可实现甘油碳酸酯与高纯度甘油锌联产的生产工艺有效
申请号: | 201410174189.6 | 申请日: | 2014-04-29 |
公开(公告)号: | CN103936708B | 公开(公告)日: | 2018-08-07 |
发明(设计)人: | 汤鲁宏;钱晨 | 申请(专利权)人: | 无锡宏瑞生物医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D317/36 | 分类号: | C07D317/36;C07C31/28;C07C29/70 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 傅婷婷 |
地址: | 214122 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明属有机物制备技术领域,具体涉及一种可实现甘油碳酸酯与高纯度甘油锌联产的生产工艺。它提供了一种同时制备甘油碳酸酯和高纯度甘油锌的新工艺。用分次投料一锅煮的方式,在同一反应器中先后合成甘油锌和甘油碳酸酯,用甘油锌催化甘油碳酸酯的合成,用甘油碳酸酯促进氧化锌的彻底转化,将甘油锌全溶于反应液中,得到澄清透明的反应液。反应结束后加入沉淀剂使甘油锌析出,再经洗涤等处理,可得到纯度达到98%的高纯度甘油锌。液体经分离,可得到纯度达到97%以上的甘油碳酸酯,且未反应的甘油经分离后可循环回用。本联产工艺在确保获得药用级高纯度产品的同时,减少了生产步骤,降低了成本,具有广阔的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 实现 甘油 碳酸 纯度 联产 生产工艺 | ||
【主权项】:
1.一种可实现甘油碳酸酯与高纯度甘油锌联产的生产工艺,该工艺由下列步骤组成:1)先添加氧化锌、路易斯碱和甘油,亦或是先添加氧化锌、路易斯碱和部分甘油,让混合物中的甘油和氧化锌在路易斯碱催化下进行反应,生成甘油锌和水,形成第一步反应混合物;待第一步反应结束后再将尿素加入或待第一步反应结束后再将尿素和其余部分的甘油加入;让混合物中的甘油和尿素在甘油锌催化下进行反应,并将所生成的氨,连同第一步反应中所生成的水,及时移除,单独收集,得到含有甘油碳酸酯、甘油锌、甘油、尿素、路易斯碱及其他副产物的第二步反应混合物;所述的路易斯碱为碳酸钠;所述混合物的组成为:氧化锌:甘油:尿素:路易斯碱=1:3~49:26~40:0~0.12;第一步反应在常压,130~160℃的条件下进行,反应时间应控制在1.5~3.5hrs;第二步反应在0~10kPa,130~160℃,的条件下进行,反应时间应控制在3~5hrs;2)向第二步反应混合物中加入沉淀剂,使其中所含的尿素、甘油锌和路易斯碱析出,经固液分离,得到由甘油碳酸酯、甘油及其它副产物组成的液体混合物和由甘油锌、尿素和路易斯碱组成的固体混合物;所述的沉淀剂选自甲醇、乙醇、丙酮、环己烷中的一种或几种的组合;3)固体混合物在脱除沉淀剂后,用去除剂进行处理,去除路易斯碱和尿素,然后脱除去除剂,得到甘油锌产品;所述的去除剂选自水、甲醇、乙醇、丙酮或其他任何可以溶解所述的路易斯碱和尿素,但不会溶解甘油锌的溶剂;4)含有路易斯碱和尿素的去除剂溶液回收去除剂,循环回用,所得路易斯碱和尿素也循环回用;5)液体混合物经常减压多塔精馏或模拟移动床色谱分离处理,回收沉淀剂,得到甘油碳酸酯、甘油和其他副产物,沉淀剂和甘油循环使用,甘油碳酸酯和其他副产物作为产品出售。
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