[发明专利]一种高血压蛋白酶抑制剂阿利吉仑中间体3-氨基-2,2-二甲基丙酰胺的合成方法无效
| 申请号： | 201410174723.3 | 申请日： | 2014-04-29 |
| 公开（公告）号： | CN104003900A | 公开（公告）日： | 2014-08-27 |
| 发明（设计）人： | 李泽标;王兵;俞风山;吕连岭 | 申请（专利权）人： | 南通常佑药业科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C237/06 | 分类号： | C07C237/06;C07C231/12 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人： | 卢海洋 |
| 地址： | 226407 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高血压蛋白酶抑制剂阿利吉仑中间体3-氨基-2,2-二甲基丙酰胺的合成方法，其特征在于：以氰基乙酰胺为原料，包括以下工艺步骤：a、甲基化反应将超强碱缓慢分批加入到溶剂中，加毕搅拌半小时，加入氰基乙酰胺，加热至65-80℃回流3小时，冷却到20℃，通入溴甲烷，室温搅拌反应过夜，反应完毕，蒸干溶剂，加入水，然后用乙酸乙酯萃取，合并有机相，再用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，蒸干溶剂，得淡黄色固体；b、催化氢化反应将2-甲基-2-氰基丙酰胺加入到溶剂中，通入碱，加入催化剂，在3-5个大气压、45-55℃下反应5个小时，反应完毕，过滤除去催化剂，蒸干溶剂，得白色固体。本发明的有益效果是：廉价易得，易操作。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 高血压 蛋白酶 抑制剂 阿利吉仑 中间体 氨基 甲基 丙酰胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种高血压蛋白酶抑制剂阿利吉仑中间体3‑氨基‑2,2‑二甲基丙酰胺的合成方法，其特征在于：以氰基乙酰胺为原料，反应方程式为：![]()
包括以下工艺步骤：a、甲基化反应将200‑250质量份的超强碱缓慢分批加入到800‑2000mL溶剂中，加毕搅拌半小时，加入100‑200质量份的氰基乙酰胺，加热至65‑80℃回流3小时，冷却到20℃，通入250‑300质量份的溴甲烷，室温搅拌反应过夜，反应完毕，蒸干溶剂，加入500mL水，然后用乙酸乙酯萃取，合并有机相，再用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，蒸干溶剂，得90‑140质量份的淡黄色固体为2‑甲基‑2‑氰基丙酰胺，产率82‑88%；b、催化氢化反应将80‑85质量份的2‑甲基‑2‑氰基丙酰胺加入到500mL溶剂中，通入10质量份的碱，加入8‑17质量份的催化剂，在3‑5个大气压、45‑55℃下反应5个小时，反应完毕，过滤除去催化剂，蒸干溶剂，得80‑84质量份的白色固体产品为3‑氨基‑2,2‑二甲基丙酰胺，收率93‑95%。
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