[发明专利]一种氯化氨甲酰甲胆碱的制备方法无效
| 申请号： | 201410178086.7 | 申请日： | 2014-04-29 |
| 公开（公告）号： | CN103936624A | 公开（公告）日： | 2014-07-23 |
| 发明（设计）人： | 郭有钢;贺国超;刘裕东;刘占领 | 申请（专利权）人： | 河南领先科技药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C271/12 | 分类号： | C07C271/12;C07C269/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 450053 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种氯化氨甲酰甲胆碱的制备方法，包括如下步骤：a.先将三氯甲烷加入反应釜中，然后加入氯化甲基胆碱，控制温度0-40℃，边搅拌边分批加入固体光气；b.每次加入固体光气之后搅拌5-10分钟后加入等比例的催化剂，加毕升温至50-80℃，反应一段时间3-8h；c.反应完毕后，将反应液温度降至15-25℃；d.向反应液中加入其重量20-30％的氨水，调节pH值8-10，减压浓缩至干，加入氯化甲基胆碱3-5倍重量的无水乙醇，离心甩滤得到氯化氨甲酰甲胆碱粗品；e.在氯化氨甲酰甲胆碱粗品中加入其重量1-5倍的无水乙醇、其重量2-4％的活性炭，脱色过滤冷却重结晶，甩滤，将滤饼干燥得到氯化氨甲酰甲胆碱精品。本发明的有益效果：制备工艺简单，成本低，无污染，收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氯化氨 甲酰甲 胆碱 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种氯化氨甲酰甲胆碱的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a、先将三氯甲烷加入反应釜中，然后加入氯化甲基胆碱，控制温度0‑40℃，边搅拌边分批加入固体光气，氯化甲基胆碱与固体光气二者物质的量之比为1∶2‑2.9；b、每次加入固体光气之后搅拌5‑10分钟后加入等比例的催化剂，加毕升温至50‑80℃，反应一段时间3‑8h，其中所述所述催化剂选用二甲基甲酰胺(DMF)、吡啶或三乙胺中的任一种，所述催化剂的用量为氯化甲基胆碱重量的1‑5％；c、反应完毕后，将反应液温度降至15‑25℃；d、向反应液中加入其重量20‑30％的氨水，调节PH值8‑10，减压浓缩至干，加入氯化甲基胆碱3‑5倍重量的无水乙醇，离心甩滤得到氯化氨甲酰甲胆碱粗品；e、在氯化氨甲酰甲胆碱粗品中加入其重量1‑5倍的无水乙醇、其重量2‑4％的活性炭，脱色过滤冷却重结晶，甩滤，将滤饼干燥得到氯化氨甲酰甲胆碱精品。
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