[发明专利]一种辉锑铅银矿纳米晶的制备方法有效
申请号: | 201410178413.9 | 申请日: | 2014-04-30 |
公开(公告)号: | CN104192903A | 公开(公告)日: | 2014-12-10 |
发明(设计)人: | 雷水金;程荻;汪春英 | 申请(专利权)人: | 南昌大学 |
主分类号: | C01G30/00 | 分类号: | C01G30/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 施秀瑾 |
地址: | 330031 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 一种辉锑铅银矿纳米晶的制备方法,其特征是包括银的金属有机化合物前驱体的制备、反应液的配制、回流反应、洗涤处理等步骤。本发明所涉及的技术方法具有以下明显优点:1.本发明基于回流技术,工艺简单,操作方便,无特殊设备要求、生产成本低;2.该制备技术为湿化学方法,前驱物的混合均匀,所得产物具有一定的形态特征;3.该方法对其他复杂体系多元金属硫族化合物纳米晶的制备具有较好的借鉴作用。 | ||
搜索关键词: | 一种 辉锑铅 银矿 纳米 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种辉锑铅银矿纳米晶的制备方法,其特征是按以下步骤:1)按所制备金属有机化合物前驱体的化学计量比称取可溶于水的银盐及碱金属有机盐,两者分别溶于水中,将两种反应溶液在搅拌下进行混合,对所得沉淀进行过滤,并用水和乙醇交替洗涤,去除未反应完的离子及残留的有机物,干燥后制得银的金属有机化合物前驱体;2)按银:铅:锑= 3:2:3的摩尔比称取可溶性铅盐、锑盐以及步骤1)中所制备的银的金属有机化合物前驱体,将反应物加入到由十八烯、十二硫醇和油胺组成的混合溶剂中,十八烯、十二硫醇和油胺的体积比为10~20:2~5:1,搅拌均匀形成混合反应液;3)将步骤2)中所得到的混合反应液转移至三口烧瓶中,安装回流体系,在持续搅拌下,以升温速度1~2℃/min或分3~5段逐步升温至250~300℃,恒温继续反应,反应结束后冷却至室温;4)在步骤3)中反应结束后的混合溶液中加入乙醇,促进沉淀的析出,将沉淀进行离心分离,所得沉淀用非极性有机溶剂和乙醇交替分散、离心洗涤,去除未反应完的离子及残留的有机物,干燥后制得Ag3Pb2Sb3S8产物。
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